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固相萃取UPLC-MS/MS法同時檢測水體中3種毒品代謝物

發(fā)布時間:2021-07-18 12:18
  目的:建立固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(SPE-UPLC-MS/MS)同時測定水體中甲基苯丙胺、氯胺酮和海洛因3種毒品代謝物,并用于檢測水樣中毒品代謝物的濃度。方法:水樣過0.45μm濾膜過濾,加入同位素內(nèi)標(biāo),Oasis HLB固相萃取柱濃縮凈化,然后溶于0.4 m L甲醇-水(1∶9)中。采用UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色譜柱進行色譜分離,以0.01%甲酸-5 mmol·L-1醋酸銨(A)-甲醇(B)為流動相,梯度洗脫,流速為0.3 mL·min-1,柱溫為40℃;采用ESI離子源正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測方式檢測(MRM)。結(jié)果:甲基苯丙胺(METH)質(zhì)量濃度在0.525 ng·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,氯胺酮(KET)和6-乙酰嗎啡(6-MAM)質(zhì)量濃度在0.510 ng·L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.99;日內(nèi)與日間精密度均小于9.7%;方法回收率均在94.0%104.0%之間。檢測水... 

【文章來源】:藥物分析雜志. 2017,37(10)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】:6 頁

【文章目錄】:
1 儀器和試藥
    1.1 儀器
    1.2 藥品和試劑
2 試驗方法
    2.1 色譜-質(zhì)譜條件
        2.1.1 色譜條件
        2.1.2 質(zhì)譜條件
    2.2 溶液制備
        2.2.1 混合對照品溶液
        2.2.2 混合內(nèi)標(biāo)物溶液
    2.3 樣品前處理
        2.3.1 樣品的采集和過濾
        2.3.2 固相萃取
    2.4 方法學(xué)考察
        2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備與線性范圍
        2.4.2 方法回收率、精密度與準(zhǔn)確度試驗
        2.4.3 提取回收率和穩(wěn)定性試驗
        2.4.4 基質(zhì)效應(yīng)
    2.5 樣品檢測結(jié)果
3 討論
    3.1 水樣的特點
    3.2 分析物的選擇
    3.3 同位素內(nèi)標(biāo)物的選擇
    3.4 固相萃取方法的選擇
    3.5 樣品檢測結(jié)果分析
4 結(jié)論


【參考文獻】:
期刊論文
[1]Could wastewater analysis be a useful tool for China?——A review[J]. Jianfa Gao,Jake O’Brien,Foon Yin Lai,Alexander L.N.van Nuijs,Jun He,Jochen F.Mueller,Jingsha Xu,Phong K.Thai.  Journal of Environmental Sciences. 2015(01)
[2]UPLC-MS/MS法測定吸毒者頭發(fā)中10種毒品代謝物的含量[J]. 謝普,王鐵杰,殷果,閆研,丁振浩,肖麗和,詹華強,梁嘉榮,李璐,孫新珺,畢開順.  藥物分析雜志. 2014(03)



本文編號:3289564

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