發(fā)布時(shí)間：2024-12-10 23:53

　　 目的建立裸花紫珠分散片的高效液相色譜（HPLC）指紋圖譜,并對(duì)其中咖啡酸、木犀草苷、毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷和木犀草素進(jìn)行定量分析。方法采用HPLC法,色譜柱為Agilent Zorbax SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.1%磷酸水溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫;流速為1.0 mL·min^-1;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):330 nm。采用"中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)"（2012年版）,建立16批裸花紫珠分散片的指紋圖譜,并同時(shí)測(cè)定其5種指標(biāo)成分的含量。結(jié)果建立了裸花紫珠分散片的HPLC指紋圖譜,16批裸花紫珠樣品共標(biāo)定了12個(gè)共有峰,相似度均在0.94以上。裸花紫珠分散片中5種指標(biāo)成分在各自濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率為97.45%～103.02%。結(jié)論所建立的HPLC指紋圖譜方法和多指標(biāo)成分定量分析方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,可用于裸花紫珠分散片的質(zhì)量控制。

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【部分圖文】：

圖1 16批裸花紫珠分散片高效液相色譜指紋圖譜

依照2.2.1項(xiàng)下方法分別制備16批供試品溶液，取供試品和對(duì)照品溶液，按2.1項(xiàng)下的色譜條件分別進(jìn)樣，記錄色譜數(shù)據(jù)，將色譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)軟件”（2012年版），以S1號(hào)樣品色譜圖為參照，采用中位數(shù)法，時(shí)間寬度設(shè)定為0.3，多點(diǎn)校正，經(jīng)色譜峰全譜自動(dòng)匹配，共確....

圖2 裸花紫珠分散片對(duì)照指紋圖譜

圖116批裸花紫珠分散片高效液相色譜指紋圖譜2.4.2共有色譜峰的指認(rèn)

圖3 混合對(duì)照品（A）和供試品（B）的高效液相色譜圖

通過與混合對(duì)照品色譜圖保留時(shí)間比對(duì)，并結(jié)合紫外光譜圖信息，指認(rèn)出其中5個(gè)色譜峰，分別為4號(hào)峰咖啡酸，8號(hào)峰木犀草苷，9號(hào)峰毛蕊花糖苷，10號(hào)峰異毛蕊花糖苷，12號(hào)峰木犀草素，見圖3。2.5指標(biāo)成分含量測(cè)定

圖4 混合對(duì)照品（A）、供試品（B）和陰性樣品（C）的高效液相色譜圖

精密吸取混合對(duì)照品、供試品、陰性樣品溶液各10μL，按2.1項(xiàng)下色譜條件分析。結(jié)果顯示在該色譜條件下，峰咖啡酸、木犀草苷、毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷、木犀草素色譜峰達(dá)到較為理想的分離效果，與相鄰色譜峰的分離度均大于1.5，對(duì)稱因子為1.02～1.07，理論塔板數(shù)以咖啡酸計(jì)均大于5....

本文編號(hào)：4015854