保健品作為健康生活不可替代的消費品,逐漸引起人們重視。目前市場上的品牌種類繁多,產(chǎn)品品質差異巨大,復雜的樣品基質和非法添加有害物給食品安全監(jiān)測增加了難度。海狗人參丸是一種處方固定的保健補腎產(chǎn)品,于2004年獲得國家藥監(jiān)局批準(國食健字號G20040972),具有補腎壯陽的功效,受到人們的青睞。本文以海狗人參丸作為研究對象,首先基于海狗人參丸中有效成分性質的研究,利用高效能的色譜分離和多維紫外光譜檢測技術,通過樣品前處理方法優(yōu)化,研究海狗人參丸的指紋圖譜基本特征,結合化學計量學方法和非法添加物的光譜特征,建立了海狗人參丸的多維液相色譜指紋圖譜,用于其質量控制和非法添加物的篩查方法。主要研究內容如下:1、采用反相液相色譜法,梯度洗脫,結合多波長檢測,建立海狗人參丸中有效組分的HPLC分析方法。通過對11批次樣品的分析獲取指紋圖譜信息,結合相似度評價,建立海狗人參丸多波長指紋圖譜,并應用于多批次實際樣品的質量評價,結果表明三例產(chǎn)品不合格。2、采用主成分分析和系統(tǒng)聚類分析,對11批次海狗人參丸的色譜數(shù)據(jù),利用Simca-P和SPSS軟件進行統(tǒng)計分析,確定了樣品分類結果:第一類為S1、S2、S3、S4、S8和S9,第二類為S5、S6、S7、S10,第三類為S11,并確定了保留時間為74.7 min、76.6 min、111.3 min組分為海狗人參丸的質控成分。3、基于海狗人參丸的基本指紋特征,采用多維HPLC指紋圖譜技術,研究了PDE-5型抑制劑、雄性激素、α受體拮抗劑和育亨賓等16種潛在非法添加物的色譜行為,結合多波長檢測以減少或去除樣品基質的干擾,建立了一種用于鑒定海狗人參丸產(chǎn)品中非法添加物的多維指紋圖譜分級篩查方法。該方法成功應用于海狗人參丸樣品中非法添加物的篩查,在5批樣品中發(fā)現(xiàn)對1例疑似樣品含有睪酮,其含量為18.8μg/g,測定回收率和相對標準偏差分別為83.6%和6.82%。通過一級和二級指紋圖譜結合光譜純度和質譜驗證,大大提高了檢測的準確性和可靠性。4、采用碳酸二甲酯/水/硫酸銨鹽析分相萃取體系為萃取劑,結合微波輔助技術對海狗人參丸進行樣品前處理,研究了萃取體系成相和萃取條件,通過單因素實驗優(yōu)化了實驗條件。結果表明碳酸二甲酯與水為1:7.5(V/V),以硫酸銨作為鹽析劑,加入量為8 g,提取溫度70℃、提取時間為10 min、料液比為25時萃取效率最高。鹽析分相萃取降低了樣品基質的干擾,縮短了分析時間,結合多維指紋圖譜分級篩查和光譜、質譜驗證,進一步提高了非法添加物篩查的靈敏度、準確性和可靠性。
【學位單位】：廣東藥科大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：R286.0
【部分圖文】：

圖 2-3 海狗人參丸提取液 HPLC-DAD 分析 3D 圖Fig. 2-3 3D diagram of extracts of FSGP analyzed by HPLC-DAD.0 30 60 90 120 15001020304050mAUTime (min)203 nm224 nm270 nm277 nm290 nm圖 2-4 不同波長下海狗人參丸供試液色譜圖

圖 2-5 海狗人參丸標準指紋圖譜 （a）：203 nm，（b）：224 nm，（c）：270 nm，（d）：277 nm，（e）：290 nmFig. 2-5 The standard fingerprint of FSGP R: Standard diagram.由圖 2-5 可知，11 批不同來源的海狗人參丸 5 個波長下所得的 HPLC-UV 色譜圖分別存在 30、16、11、20、12 個共有特征峰。此外，計算結果表明 5 個檢測波長下 11 批次樣品色譜圖非共有峰的峰面積占總峰面積的比例分別為 6.0 %、7.3 %、9.0%、9.5 %、8.8 %，均低于 10%，表明所選擇的共有特征峰基本能夠全面概括海狗人參丸樣品的特征信息。表 2-7 的相似度計算結果表明，11 批次海狗人參丸樣品的 HPLC 指紋圖譜與標準指紋圖譜的相似度均大于 0.9，滿足現(xiàn)行標準的要求[120]，說明擬合得到的 HPLC-UV 標準指紋圖譜“R”能夠較全面的表述海狗人參丸保健品中有效成分的信息，且這 11 批樣品在化學成分組成上差異性較小，但由相對峰面積計算結果可知，11 批次海狗人參丸中各組分的含量存在差異。表 2-7 海狗人參丸樣品相似度評價結果Tab. 2-7 The similarity evaluation of FSGP.

圖 2-6 海狗人參丸市售樣品圖譜與標準指紋圖譜對比Fig. 2-6 The comparison of suspected samples with standard fingerprint of FSGP.另外從藥丸包衣和粉末的顏色、顆粒大小均勻度來看，包衣顏色均為紅色，異不大，藥丸粉末顏色相較 11 批次海狗人參丸的淺褐色而言偏深，且藥丸大個別存在差異，從圖 2-6 也可以看出 SS3、SS4 和 SS5 中存在一些未知色譜峰明樣品中可能加入了外源性的物質其它組分，且主要成分含量要低于產(chǎn)品均值判定為不合格產(chǎn)品。上述結果表明本章所建立的海狗人參丸質量控制方法能夠效的對市售樣品的質量進行準確的分析評價，為其質量評估提供了依據(jù)。6 本章小結（1）采用 YMC-Triart C18 柱，以乙腈-水為流動相，梯度洗脫，采用 DAD 檢器對海狗人參丸供試液進行全波長掃描，建立了海狗人參丸中有效組分LC-UV 分析方法。根據(jù)海狗人參丸的處方組成，結合中國藥典以及樣品 3D 掃

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本文編號：2825048