艷山姜[Alpinia zerumbet(Pers.)Burtt.et Smith]為姜科山姜屬植物,艷山姜果實和葉子中富含多種具有活性的化合物。艷山姜的干燥果實是我國南方各省區(qū)民間用于祛寒暖胃的良藥;艷山姜的葉子也在巴西作為一種藥茶用來飲用。目前關(guān)于艷山姜質(zhì)量控制、殺蟲活性的報道較少。本文結(jié)合相關(guān)文獻,采用水蒸氣提取法,提取了艷山姜果實和葉子的揮發(fā)油,并通過GC-MS分析了其中的化學成分。在艷山姜果實揮發(fā)油中共鑒定出38種化學成分,主要成分為β-蒎烯(20.42%)、β-水芹烯(13.31%)、α-松油醇(5.73%)、α-蒎烯(5.57%)、d-杜松烯(5.52%)、Α-畢橙茄醇(5.39%)、g-杜松烯(3.75%)、石竹烯(3.15%)、T-杜松醇(2.90%)和T-依蘭醇(2.09%);從艷山姜葉子揮發(fā)油中共鑒定出31種化學成分,主要成分為鄰傘花烴(14.86%)、桉油精(8.44%)、芳樟醇(8.28%)、氧化石竹烯(7.62%)、檸檬烯(7.29%)、莰烯(7.23%)、α-蒎烯(6.40%)和左旋樟腦(6.20%)。采用傳統(tǒng)的溶劑提取法對艷山姜果實進行提取,用硅膠色譜柱、Sephadex LH-20凝膠色譜柱進行分離及重結(jié)晶純化等方法,從提取物中分離得到2個化合物,通過理化性質(zhì)及~1H-NMR、~(13)C-NMR等現(xiàn)代波譜手段鑒定為:β-谷甾醇和5-苯乙基呋喃基-2-甲酸甲酯,鑒定出的2個化合物均為首次從該植物中分得。在此基礎(chǔ)上,本文以分離得到的5-苯乙基呋喃基-2-甲酸甲酯為指標,采用高效液相色譜法對多批次藥材的含量進行了測定,并對所建立的含量測定方法進行了方法學驗證。結(jié)果表明:所建立方法空白無干擾,專屬性良好;流速、柱溫等的微小變動對主成分分離效果影響較小,耐用性良好;5-苯乙基呋喃基-2-甲酸甲酯的回歸方程為:Y=21560.44194+4455.87858×X(ng),(r=0.99997,n=6),線性關(guān)系良好;進樣精密度RSD為0.38%;其溶液8小時內(nèi)測定RSD為0.2%,溶液穩(wěn)定;加樣回收率的平均回收率為99.36%,且RSD為0.87%,回收率良好;重復性的RSD為0.43%,重復性良好;樣品測定結(jié)果顯示艷山姜中5-苯乙基呋喃基-2-甲酸甲酯的含量為1.8mg/g,此方法可用于艷山姜藥材、艷山姜提取物及有關(guān)制劑的質(zhì)量控制。本文通過殺蟲活性篩選,結(jié)果表明:果實揮發(fā)油對赤擬谷盜體現(xiàn)出較強的熏蒸活性(LC_(50)=4.82mg/L)。葉子揮發(fā)油對赤擬谷盜觸殺活性較強,其LD_(50)值為6.59μg/頭。果實和葉子揮發(fā)油對嗜卷書虱的觸殺活性都很強,LD_(50)值為1.22μg/頭和1.30μg/頭。果實揮發(fā)油中的單體α-蒎烯、β-蒎烯對赤擬谷盜成蟲的熏蒸活性較強,其LC_(50)為12.15mg/L和15.22mg/L。葉子揮發(fā)油中的單體莰烯、檸檬烯和桉油精對赤擬谷盜均有一定的觸殺活性(L D_(50)值分別為5.13、14.97和18.83μg/頭),此外,葉子揮發(fā)油中的莰烯對赤擬谷盜還顯示出較強的熏蒸活性(LC_(50)值為4.10mg/L)。葉子揮發(fā)油中的單體β-氧化石竹烯對嗜卷書虱的觸殺活性較強,其LD_(50)值為10.58μg/頭。此外,果實揮發(fā)油中單體α-萜品醇和β-水芹烯以及葉子揮發(fā)油中單體β-氧化石竹烯和檸檬烯,對赤擬谷盜均有較強的驅(qū)避作用;葉子揮發(fā)油中的單體桉油精和芳樟醇,對嗜卷書虱有較強的驅(qū)避作用。果實和葉子的揮發(fā)油對嗜卷書虱都有較強的驅(qū)避作用。因此,艷山姜的果實和葉子揮發(fā)油及其活性化合物可用于赤擬谷盜和嗜卷書虱的防治。本文的研究結(jié)果對艷山姜揮發(fā)油、化學成分、質(zhì)量控制、殺蟲活性等方面具有重要的參考價值。
【學位單位】：河南大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2017
【中圖分類】：R284.1;R285
【部分圖文】：

黃色的油狀液，產(chǎn)率為0.28%（V/W）測比重為：0.78kg/l。（2）果實揮發(fā)油的 GC-MS 分析從圖2-1和表2-1中可以看出，艷山姜果實揮發(fā)油中含有38種化合物，其中出峰時間為8.75min的化合物含量最高。艷山姜果實的氣質(zhì)分析：從艷山姜果實的揮發(fā)油中共鑒定出 38 種化學成分，占總揮發(fā)油的 93.98%，主要成分為 β-蒎烯（20.42%）、β-水芹烯（13.31%）、α-松油醇（5.73%）、α-蒎烯（5.57%）、d-杜松烯（5.52%）、Α-畢橙茄醇（5.39%）、g-杜松烯（3.75%）、石竹烯（3.15%）、T-杜松醇（2.90%）和 T-依蘭醇（2.09%）。圖 2-1 艷山姜果實揮發(fā)油 GC/MS 總離子流圖Fig. 2-1 Gas chromatogram plot of A. zerumbet fruits essential oil

黃色的油狀液，產(chǎn)率為0.12%（V/W）測比重為：0.76 kg/l。（2）葉子揮發(fā)油的 GC-MS 分析從圖2-2和表2-2中可以看出，艷山姜葉子揮發(fā)油中含31種化合物，其中出峰時間為10.36min的化合物含量最高。艷山姜葉子揮發(fā)油的氣質(zhì)分析：從艷山姜葉子的揮發(fā)油中共鑒定出 31 種化學成分，占總揮發(fā)油的 99.52%，主要成分為鄰傘花烴（14.86%）、桉油精（8.44%）、芳樟醇（8.28%）、氧化石竹烯（7.62%）、檸檬烯（7.29%）、莰烯（7.23%）、蒎烯（6.40%）、左旋樟腦（6.20%）。圖 2-2 艷山姜葉子揮發(fā)油 GC/MS 總離子流圖Fig. 2-2 Gas chromatogram plot of A. zerumbet leaves essential oil

山姜果實的揮發(fā)油的主成分含量作餅圖分析，如圖 2-3；艷山姜葉子的揮發(fā)油含量作餅圖分析，如圖 2-4。所示同一植物不同部位之間的揮發(fā)油組成成分以異較大，可能是由于植物體內(nèi)代謝產(chǎn)物的生物途徑不同所致。

【參考文獻】

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本文編號：2822528