【摘要】：山銀花為忍冬屬灰氈毛忍冬、紅腺忍冬、華南忍冬、黃褐毛忍冬的干燥花蕾或帶初開的花,具有清熱解毒、疏散風熱的功效。收錄在藥典及藥食同源產(chǎn)品目錄中,應(yīng)用廣泛且年消耗量巨大。本文以山銀花及其相關(guān)產(chǎn)品為研究對象,分析了其中的多酚酸、黃酮、皂苷三類物質(zhì);然后根據(jù)其生長習性、采收季節(jié)建立了檢測其中潛在風險物質(zhì)黃曲霉毒素的分析方法,并對其裂解規(guī)律以及特征碎片離子進行分析,為此類物質(zhì)的無目標篩查奠定基礎(chǔ);最后,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對山銀花藥材中重金屬及微量元素進行分析,對山銀花的質(zhì)量與安全方面進行初步探索與研究。主要研究內(nèi)容如下:(1)建立了超聲輔助提取及超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法同時定性定量檢測山銀花藥材中三類活性成分的方法。十四種目標物的提取參數(shù)利用Box-Behnken design法優(yōu)化,提取參數(shù)如下:62%甲醇為提取溶劑,液固比為106mL/g,超聲功率為450 W。采用Extend C18(100 mm×2.1 mm,i.d.1.7μm)色譜柱及梯度洗脫。另外,研究了多酚酸及黃酮的裂解規(guī)律并對特征碎片離子進行討論,首次提出了多酚酸同分異構(gòu)體之間裂解差異及其機理。方法驗證結(jié)果顯示,各目標物在各線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r20.9924),日內(nèi)精密度及日間精密度相對標準偏差均在10%以內(nèi),回收率為84.94%~116.42%。該方法操作簡單、靈敏度高,可用于山銀花樣品的檢測。(2)建立了山銀花藥材中4種真菌毒素的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜定性定量方法,并對4種黃曲霉毒素的裂解規(guī)律進行了分析討論。樣品加60%乙腈提取溶劑后超聲,加0.2 g N-丙基乙二胺凈化以除去山銀花中高含量的多酚酸,提取液吹至近干后復(fù)溶。色譜條件為:Agilent SB C18色譜柱(50 mm×2.1 mm,i.d.1.7μm);定量方法采用內(nèi)標法,以黃曲霉毒素G2的13C同位素內(nèi)標物為內(nèi)標。對4個化合物的裂解規(guī)律進行分析和總結(jié),并分析了共同裂解途徑以及特征碎片離子。4種真菌毒素線性關(guān)系良好,r2不低于0.9964,空白樣品的加標回收率為78.29%~92.51%。定量限能夠符合檢測要求。該方法操作簡單、靈敏度高、重現(xiàn)性好,可用于山銀花藥材中黃曲霉毒素的檢測。(3)利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)檢測山銀花中Li、Cr、V、Mn、Co、Ni等12種無機元素。樣品加硝酸和過氧化氫,經(jīng)微波消解后定容,以Ge、In、Sc等六種元素為內(nèi)標,過濾后上機檢測。12種元素在各自線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R0.999),靈敏度高,可用于分析山銀花中的元素組成及含量。
【學(xué)位授予單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：R284.1
【圖文】：

河北大學(xué)理學(xué)碩士學(xué)位論文 標準溶液的配制新綠原酸（A1）、綠原酸（A2）、隱綠原酸（A3）、異綠原酸 A（原酸 B（A5）、異綠原酸 C（A6）購于德國 Dr Ehrenstorfer 有限公司A7）、阿魏酸（A8）、木犀草素(F1)、槲皮素(F2)、苜蓿素(F3)、蘆丁毛忍冬皂苷乙(S1)、川續(xù)斷皂苷乙(S2)購于 Toronto Research Chemica純度均高于 98%，各化合物結(jié)構(gòu)見圖 2-1。標準品儲備液配制方法如下：精密稱取標準品10 mg，加入10 mL甲醇溶成質(zhì)量濃度為 1000 mg/L 標準溶液，于-40 ℃避光保存，保質(zhì)期兩個準溶液質(zhì)量濃度為 10 mg/L，置于棕色試劑瓶中，于-40 ℃避光保存，一個月。

目標物質(zhì)譜圖通過碰撞誘導(dǎo)解離于產(chǎn)物離子模式采集得到。三個物質(zhì)的質(zhì)譜圖如圖2-2（A、B、C）所示，裂解途徑示意圖以 A3 為代表（2-2-D）。新綠原酸（5-咖啡�？鼘幩�，A1）、綠原酸（3-咖啡酰奎寧酸，A2）及隱綠原酸（4-咖啡�？鼘幩�，A3）三個化合物為一組同分異構(gòu)體，分別是奎寧酸 3、5、4 位羥基的咖啡酸酯化產(chǎn)物，是位置異構(gòu)體。如圖 2-2 所示，三個物質(zhì)有不同的基峰（base peak）和離子比

F1、F2、F3、F4的質(zhì)譜圖（A-D）與F1-F3質(zhì)譜裂解途徑（E-G）

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 劉欣;陳玉保;胡佑帆;彭國平;;山銀花綠原酸提取方法的比較[J];化學(xué)與生物工程;2015年04期

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5 李錦q

本文編號：2776802