【摘要】：目的:珍珠層粉為蚌科動(dòng)物三角帆蚌Hyriopsis cumingi(Lea)或褶紋冠蚌Cristaria plicata(Leach)或珍珠貝科動(dòng)物馬氏珍珠貝Pteria martensii(Dunker)除去角質(zhì)層和棱柱層的貝殼,經(jīng)加工而成的干燥細(xì)粉。三角帆蚌和褶紋冠蚌生存在淡水中,統(tǒng)稱為淡水珍珠層粉,而馬氏珍珠貝生存在海水中,故稱之為海水珍珠層粉。珍珠層粉具有平肝,潛陽,定驚安神,清熱止血的功效,在臨床上多用于治療胃及十二指腸潰瘍,神經(jīng)衰弱,頭眩,耳鳴,心悸,失眠,咽喉腫痛,癲狂,驚癇等癥。查閱文獻(xiàn)可知,珍珠層粉主要由蛋白質(zhì)等有機(jī)成分以及碳酸鈣,微量元素等無機(jī)成分組成,其中蛋白質(zhì)水解之后可以得到17種氨基酸,每種成分都對(duì)珍珠層粉發(fā)揮藥效起著重要作用�，F(xiàn)階段對(duì)珍珠層粉的研究多集中于珍珠層粉的制備方法研究、其作為一種天然生物材料在誘導(dǎo)成骨方面的應(yīng)用、其作為復(fù)方中的一味藥材在臨床中的運(yùn)用以及珍珠層粉和珍珠粉鑒別方法的研究等方面,對(duì)珍珠層粉的質(zhì)量控制研究較少。目前,珍珠層粉并沒有被載入《中華人民共和國藥典》中,但是作為一種應(yīng)用越來越廣泛的中藥材,為其建立一個(gè)全面、可靠的質(zhì)量控制方法尤為重要。本課題擬從珍珠層粉中有機(jī)成分及無機(jī)成分研究的角度等建立珍珠層粉的質(zhì)量控制方法,此方法的建立也為珍珠層粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究提供一定的參考依據(jù)。方法:(1)從有機(jī)成分研究的角度進(jìn)行珍珠層粉的質(zhì)量控制,包括建立珍珠層粉HPLC柱前衍生化法氨基酸指紋圖譜,測(cè)定其氨基酸含量及采用凱式定氮法測(cè)定珍珠層粉中蛋白質(zhì)的含量。(2)從無機(jī)成分研究的角度進(jìn)行珍珠層粉的質(zhì)量控制,包括建立珍珠層粉XRD指紋圖譜,進(jìn)行珍珠層粉紅外光譜分析、熱重分析、電子掃描顯微鏡觀測(cè),測(cè)定珍珠層粉中碳酸鈣的含量,建立松齡血脈康中珍珠層粉的評(píng)價(jià)方法等。(3)建立珍珠層粉的限量標(biāo)準(zhǔn),包括農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)及重金屬限量標(biāo)準(zhǔn),并測(cè)定珍珠層粉中微量元素的含量。(4)按照《中華人民共和國藥典》(2015版,第四部)及《中國藥典分析檢測(cè)技術(shù)指南》(2017版)進(jìn)行藥材常規(guī)檢查項(xiàng)的測(cè)定,如總灰分和酸不溶性灰分等。(5)利用小動(dòng)物自主活動(dòng)儀研究珍珠層粉對(duì)小鼠的鎮(zhèn)靜作用。(6)對(duì)地方藥材標(biāo)準(zhǔn)中珍珠層粉項(xiàng)下欠缺的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行完善和補(bǔ)充。結(jié)果:(1)首次建立了珍珠層粉的HPLC氨基酸指紋圖譜,得到了23個(gè)共有峰,并指認(rèn)出其中15個(gè)共有峰,相似度評(píng)價(jià),聚類分析和主成分分析所得結(jié)果保持高度一致,通過主成分排序坐標(biāo)圖推測(cè):與淡水珍珠層粉相比,在海水珍珠層粉中天門冬氨酸、精氨酸、丙氨酸、胱氨酸和亮氨酸的含量較高,絲氨酸、蘇氨酸和苯丙氨酸的含量較低。珍珠層粉中氨基酸含量的測(cè)定結(jié)果證實(shí)了推測(cè)的正確性,并通過氨基酸指紋圖譜的建立區(qū)分開了三角帆蚌和馬氏珍珠貝兩種不同基原的珍珠層粉。通過凱氏定氮法測(cè)定了珍珠層粉中蛋白質(zhì)的含量,發(fā)現(xiàn)海水珍珠層粉中蛋白質(zhì)的含量比淡水珍珠層粉中蛋白質(zhì)的含量高。(2)首次建立了珍珠層粉的XRD指紋圖譜,結(jié)合性狀鑒別,相似度評(píng)價(jià),聚類分析和主成分分析等多種分析方法,根據(jù)不同品質(zhì)珍珠層粉拓?fù)洚悩?gòu)的差別可以準(zhǔn)確地鑒別珍珠層粉的質(zhì)量差異。電子掃描顯微鏡可以觀測(cè)到珍珠層粉的文石結(jié)構(gòu)并估算出珍珠層粉中碳酸鈣的含量。熱重分析可以看出珍珠層粉隨溫度變化的軌跡,推算出珍珠層粉中有機(jī)質(zhì)及碳酸鈣的含量。使用傅立葉變換紅外光譜可以觀測(cè)到生物成因的高能文石區(qū)別于其他碳酸鈣類藥材的異常紅外光譜特征,可區(qū)別珍珠層粉與其他文石類型藥材。鈣紅指示劑滴定法測(cè)定了松齡血脈康中珍珠層粉的含量,可用于復(fù)方中珍珠層粉的質(zhì)量控制。(3)運(yùn)用ICP-MS法較為全面地測(cè)定了珍珠層粉中29種微量元素的含量,并首次建立了珍珠層粉的重金屬限定標(biāo)準(zhǔn)。運(yùn)用GC-MS和QuEChERS法未檢測(cè)到珍珠層粉中存在農(nóng)藥殘留。(4)按照《中華人民共和國藥典》(2015版,四部)及《中國藥典分析檢測(cè)技術(shù)指南》(2017版)的規(guī)定測(cè)定了珍珠層粉中酸不溶性灰分的含量,結(jié)果表明所有批次珍珠層粉的酸不溶性灰分含量均在4%以下,符合規(guī)定。(5)運(yùn)用小動(dòng)物自主活動(dòng)儀觀測(cè)到珍珠層粉對(duì)小鼠具有明顯的鎮(zhèn)靜的藥理作用。(6)根據(jù)《福建省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》及《四川省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》珍珠層粉項(xiàng)下已有項(xiàng)目以及本研究實(shí)驗(yàn)結(jié)果作為補(bǔ)充項(xiàng)目,初步起草了珍珠層粉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。結(jié)論:本實(shí)驗(yàn)通過從珍珠層粉中有機(jī)成分、無機(jī)成分的研究,限量標(biāo)準(zhǔn)的建立,常規(guī)檢查項(xiàng)的測(cè)定,藥理作用的評(píng)價(jià),質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案的起草等多方面對(duì)珍珠層粉進(jìn)行質(zhì)量控制的研究,旨在為中藥珍珠層粉的質(zhì)量控制提供有效且全面的評(píng)價(jià)方法。
【圖文】：

邐珍珠層粉的質(zhì)量控制研究邐逡逑中有一個(gè)峰為內(nèi)標(biāo)物正亮氨酸，所以一共得到２３個(gè)共有峰，與氨基酸混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液逡逑進(jìn)行對(duì)比，指認(rèn)出１５個(gè)氨基酸，另外兩個(gè)氨基酸，由于部分批次中的含量太低，未被逡逑“中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)”匹配為共有峰。逡逑

Ｓ１７邋（浙江諸暨阮市２０１７年），第四類為Ｓ５邋（廣東澳珍藥業(yè)１７０８０２批次），，Ｓ６逡逑（廣東澳珍藥業(yè)１７０８０３批次），Ｓ１２邋（浙江諸暨２０１８年），第五類為Ｓ２邋（浙江諸暨江逡逑�。玻埃保纺辏�，Ｓ４邋（河南信陽羅山２０１８年），Ｓ１０邋（安徽黃山２０１８年），第六類為Ｓ７逡逑（廣東湛江２０１７年）和Ｓ１３邋（廣西北海）。逡逑聚類分析結(jié)果與相似度評(píng)價(jià)保持一致，根據(jù)聚類分析結(jié)果可知，第一類均為浙江諸逡逑暨三角帆蚌基原，為淡水珍珠層粉；第二類均為廣東湛江所產(chǎn)馬氏珍珠貝基原，為海水逡逑珍珠層粉；第三類有浙江和湖南兩個(gè)地區(qū)三角帆蚌基原，為淡水珍珠層粉；第四類為浙逡逑江和廣東兩個(gè)地區(qū)三角帆蚌基原，為淡水珍珠層粉；第五類為浙江，河南，安徽三個(gè)地逡逑區(qū)三角帆蚌基原，為淡水珍珠層粉？，第六類為廣東和廣西兩個(gè)地區(qū)馬氏珍珠貝，為海水逡逑珍珠層粉，通過相似度評(píng)價(jià)可知，珍珠層粉所含氨基酸成分相似度較高，藥材質(zhì)量比較逡逑接近，但是通過聚類分析，可以明顯地看出，不同產(chǎn)地的珍珠層粉氨基酸成分差異不大，逡逑但是不同基原（即三角帆蚌和馬氏珍珠貝）的珍珠層粉氨基酸成分之間存在明顯的差異。逡逑
【學(xué)位授予單位】：北京中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：R284.1

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3 陳怡a

本文編號(hào)：2672582