【摘要】：目的:珍珠層粉為蚌科動物三角帆蚌Hyriopsis cumingi(Lea)或褶紋冠蚌Cristaria plicata(Leach)或珍珠貝科動物馬氏珍珠貝Pteria martensii(Dunker)除去角質(zhì)層和棱柱層的貝殼,經(jīng)加工而成的干燥細粉。三角帆蚌和褶紋冠蚌生存在淡水中,統(tǒng)稱為淡水珍珠層粉,而馬氏珍珠貝生存在海水中,故稱之為海水珍珠層粉。珍珠層粉具有平肝,潛陽,定驚安神,清熱止血的功效,在臨床上多用于治療胃及十二指腸潰瘍,神經(jīng)衰弱,頭眩,耳鳴,心悸,失眠,咽喉腫痛,癲狂,驚癇等癥。查閱文獻可知,珍珠層粉主要由蛋白質(zhì)等有機成分以及碳酸鈣,微量元素等無機成分組成,其中蛋白質(zhì)水解之后可以得到17種氨基酸,每種成分都對珍珠層粉發(fā)揮藥效起著重要作用�，F(xiàn)階段對珍珠層粉的研究多集中于珍珠層粉的制備方法研究、其作為一種天然生物材料在誘導成骨方面的應用、其作為復方中的一味藥材在臨床中的運用以及珍珠層粉和珍珠粉鑒別方法的研究等方面,對珍珠層粉的質(zhì)量控制研究較少。目前,珍珠層粉并沒有被載入《中華人民共和國藥典》中,但是作為一種應用越來越廣泛的中藥材,為其建立一個全面、可靠的質(zhì)量控制方法尤為重要。本課題擬從珍珠層粉中有機成分及無機成分研究的角度等建立珍珠層粉的質(zhì)量控制方法,此方法的建立也為珍珠層粉質(zhì)量標準的研究提供一定的參考依據(jù)。方法:(1)從有機成分研究的角度進行珍珠層粉的質(zhì)量控制,包括建立珍珠層粉HPLC柱前衍生化法氨基酸指紋圖譜,測定其氨基酸含量及采用凱式定氮法測定珍珠層粉中蛋白質(zhì)的含量。(2)從無機成分研究的角度進行珍珠層粉的質(zhì)量控制,包括建立珍珠層粉XRD指紋圖譜,進行珍珠層粉紅外光譜分析、熱重分析、電子掃描顯微鏡觀測,測定珍珠層粉中碳酸鈣的含量,建立松齡血脈康中珍珠層粉的評價方法等。(3)建立珍珠層粉的限量標準,包括農(nóng)藥殘留限量標準及重金屬限量標準,并測定珍珠層粉中微量元素的含量。(4)按照《中華人民共和國藥典》(2015版,第四部)及《中國藥典分析檢測技術指南》(2017版)進行藥材常規(guī)檢查項的測定,如總灰分和酸不溶性灰分等。(5)利用小動物自主活動儀研究珍珠層粉對小鼠的鎮(zhèn)靜作用。(6)對地方藥材標準中珍珠層粉項下欠缺的質(zhì)量標準進行完善和補充。結果:(1)首次建立了珍珠層粉的HPLC氨基酸指紋圖譜,得到了23個共有峰,并指認出其中15個共有峰,相似度評價,聚類分析和主成分分析所得結果保持高度一致,通過主成分排序坐標圖推測:與淡水珍珠層粉相比,在海水珍珠層粉中天門冬氨酸、精氨酸、丙氨酸、胱氨酸和亮氨酸的含量較高,絲氨酸、蘇氨酸和苯丙氨酸的含量較低。珍珠層粉中氨基酸含量的測定結果證實了推測的正確性,并通過氨基酸指紋圖譜的建立區(qū)分開了三角帆蚌和馬氏珍珠貝兩種不同基原的珍珠層粉。通過凱氏定氮法測定了珍珠層粉中蛋白質(zhì)的含量,發(fā)現(xiàn)海水珍珠層粉中蛋白質(zhì)的含量比淡水珍珠層粉中蛋白質(zhì)的含量高。(2)首次建立了珍珠層粉的XRD指紋圖譜,結合性狀鑒別,相似度評價,聚類分析和主成分分析等多種分析方法,根據(jù)不同品質(zhì)珍珠層粉拓撲異構的差別可以準確地鑒別珍珠層粉的質(zhì)量差異。電子掃描顯微鏡可以觀測到珍珠層粉的文石結構并估算出珍珠層粉中碳酸鈣的含量。熱重分析可以看出珍珠層粉隨溫度變化的軌跡,推算出珍珠層粉中有機質(zhì)及碳酸鈣的含量。使用傅立葉變換紅外光譜可以觀測到生物成因的高能文石區(qū)別于其他碳酸鈣類藥材的異常紅外光譜特征,可區(qū)別珍珠層粉與其他文石類型藥材。鈣紅指示劑滴定法測定了松齡血脈康中珍珠層粉的含量,可用于復方中珍珠層粉的質(zhì)量控制。(3)運用ICP-MS法較為全面地測定了珍珠層粉中29種微量元素的含量,并首次建立了珍珠層粉的重金屬限定標準。運用GC-MS和QuEChERS法未檢測到珍珠層粉中存在農(nóng)藥殘留。(4)按照《中華人民共和國藥典》(2015版,四部)及《中國藥典分析檢測技術指南》(2017版)的規(guī)定測定了珍珠層粉中酸不溶性灰分的含量,結果表明所有批次珍珠層粉的酸不溶性灰分含量均在4%以下,符合規(guī)定。(5)運用小動物自主活動儀觀測到珍珠層粉對小鼠具有明顯的鎮(zhèn)靜的藥理作用。(6)根據(jù)《福建省中藥材標準》及《四川省中藥材標準》珍珠層粉項下已有項目以及本研究實驗結果作為補充項目,初步起草了珍珠層粉的質(zhì)量標準草案。結論:本實驗通過從珍珠層粉中有機成分、無機成分的研究,限量標準的建立,常規(guī)檢查項的測定,藥理作用的評價,質(zhì)量標準草案的起草等多方面對珍珠層粉進行質(zhì)量控制的研究,旨在為中藥珍珠層粉的質(zhì)量控制提供有效且全面的評價方法。
【圖文】：

邐珍珠層粉的質(zhì)量控制研究邐逡逑中有一個峰為內(nèi)標物正亮氨酸，所以一共得到２３個共有峰，與氨基酸混合標準品溶液逡逑進行對比，指認出１５個氨基酸，另外兩個氨基酸，由于部分批次中的含量太低，未被逡逑“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)”匹配為共有峰。逡逑

Ｓ１７邋（浙江諸暨阮市２０１７年），第四類為Ｓ５邋（廣東澳珍藥業(yè)１７０８０２批次），，Ｓ６逡逑（廣東澳珍藥業(yè)１７０８０３批次），Ｓ１２邋（浙江諸暨２０１８年），第五類為Ｓ２邋（浙江諸暨江逡逑�。玻埃保纺辏樱村澹ê幽闲抨柫_山２０１８年），Ｓ１０邋（安徽黃山２０１８年），第六類為Ｓ７逡逑（廣東湛江２０１７年）和Ｓ１３邋（廣西北海）。逡逑聚類分析結果與相似度評價保持一致，根據(jù)聚類分析結果可知，第一類均為浙江諸逡逑暨三角帆蚌基原，為淡水珍珠層粉；第二類均為廣東湛江所產(chǎn)馬氏珍珠貝基原，為海水逡逑珍珠層粉；第三類有浙江和湖南兩個地區(qū)三角帆蚌基原，為淡水珍珠層粉；第四類為浙逡逑江和廣東兩個地區(qū)三角帆蚌基原，為淡水珍珠層粉；第五類為浙江，河南，安徽三個地逡逑區(qū)三角帆蚌基原，為淡水珍珠層粉？，第六類為廣東和廣西兩個地區(qū)馬氏珍珠貝，為海水逡逑珍珠層粉，通過相似度評價可知，珍珠層粉所含氨基酸成分相似度較高，藥材質(zhì)量比較逡逑接近，但是通過聚類分析，可以明顯地看出，不同產(chǎn)地的珍珠層粉氨基酸成分差異不大，逡逑但是不同基原（即三角帆蚌和馬氏珍珠貝）的珍珠層粉氨基酸成分之間存在明顯的差異。逡逑
【學位授予單位】：北京中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：R284.1

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3 陳怡a

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