本文關(guān)鍵詞：表面增強拉曼光譜法用于弱主藥信號藥品的快速檢測方法研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：近年來,拉曼光譜技術(shù)發(fā)展迅速,具有快速、簡便、無損、高效等特點,在藥品快檢領(lǐng)域廣泛應用。但部分化學藥品由于主藥含量低或主藥的拉曼響應弱,在常規(guī)拉曼檢測中難以實現(xiàn)檢測。本研究通過常規(guī)拉曼光譜篩選出弱主藥信號藥品,并擬建立弱主藥信號藥品的紙基-SERS定性檢測方法,以及進一步的TLC-SERS定性定量檢測方法,為弱主藥信號藥品的檢測提供新技術(shù)。本研究分為三部分進行,主要研究內(nèi)容如下：1)篩選弱主藥信號藥品,通過常規(guī)拉曼光譜、紅外光譜、近紅外光譜、拉曼成像光譜分析弱主藥信號藥品。首先,將弱主藥信號藥品與其對照品的常規(guī)拉曼光譜對比并求算相關(guān)系數(shù),表明該類藥品中主藥信號在常規(guī)拉曼光譜中幾乎未體現(xiàn),反而與輔料乳糖、淀粉、微晶纖維素的常規(guī)拉曼光譜高度相似。其次,隨機選取部分該類藥品進行紅外光譜、近紅外光譜、拉曼成像技術(shù)分析,進一步驗證了其主藥分布不均,易被輔料所覆蓋或干擾。2)采用紙基-SERS法對弱主藥信號藥品中主藥成分進行定性分析。通過對銀膠紙制備條件、銀膠紙增強能力、弱主藥信號藥品檢測條件進行考察優(yōu)化,建立用于弱主藥信號藥品中主藥成分的快速檢測方法。首先,考察不同銀溶膠,選擇在濾紙上沉積量大的DMF溶劑銀溶膠為增強基底�？疾煦y膠紙的浸泡時間,以浸泡22 h時增強效果最優(yōu),且銀膠紙的增強能力遠大于直接滴膠法的增強能力。其次,對四個弱主藥信號藥品進行SERS檢測,與相應對照品的SERS圖譜的相關(guān)系數(shù)均大于0.9,且專屬性強、重復性好。3)采用TLC-SERS法對弱主藥信號藥品中主藥成分進行定性、定量分析。在定性分析方面,考察載體、薄層原位與薄層展開條件并進行優(yōu)化,逐步實現(xiàn)弱主藥信號藥品及其中的結(jié)構(gòu)類似藥品的SERS定性檢測。在定量分析方面,考察優(yōu)化內(nèi)標物及定量模型,實現(xiàn)對馬來酸羅格列酮的定量分析。首先,以煙臺產(chǎn)的薄層板為載體,分別考察薄層原位與薄層展開兩種方式,弱主藥信號藥品與其對照品的SERS圖譜相關(guān)系數(shù)值達0.9以上,可實現(xiàn)鑒別。對格列類、唑嗪類結(jié)構(gòu)類似藥品,結(jié)合SERS圖譜及薄層展開后比移值的不同實現(xiàn)鑒別。其次,以硫氰酸鈉為內(nèi)標物繪制標準曲線,檢測真實樣品,線性良好(R2=0.9977),回收率在97.9%-117.5%之間,RSD為7.19%,接近HPLC驗證結(jié)果。本文通過常規(guī)拉曼光譜法篩選并提出弱主藥信號藥品的概念,并通過紙基-SERS法與TLC-SERS法對其進行檢測。新型銀膠紙攜帶方便、制備簡單、增強效果顯著,與SERS技術(shù)聯(lián)用可準確快速地實現(xiàn)對弱主藥信號藥品的定性檢測。TLC以其原位檢測和展開檢測的優(yōu)勢,可逐步深入地對弱主藥信號藥品進行定性檢測,同時結(jié)合其分離能力,更能實現(xiàn)對結(jié)構(gòu)類似藥物的鑒別,甚至在定性檢測的基礎上還可實現(xiàn)定量檢測�？傊�,上述技術(shù)可實現(xiàn)對弱主藥信號藥品的定性定量檢測,且具有簡便、準確、高效等特點,在藥品快檢領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。
【關(guān)鍵詞】：銀膠紙 薄層色譜法 表面增強拉曼光譜法 弱主藥信號藥品 相關(guān)系數(shù)
【學位授予單位】：福建中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：R927;O657.37
【目錄】：

• 中文摘要7-9
• Abstract9-11
• 前言11-13
• 第一章 概述13-18
• 1 弱主藥信號藥品研究現(xiàn)狀及其檢測方法13
• 2 拉曼光譜法概述13-15
• 2.1 拉曼光譜簡介13-14
• 2.2 拉曼成像技術(shù)簡介14-15
• 3 表面增強拉曼光譜(SERS)簡介15-16
• 4 SERS聯(lián)用技術(shù)研究16
• 4.1 紙基-SERS聯(lián)用技術(shù)及其應用16
• 4.2 薄層板-SERS聯(lián)用技術(shù)及其應用16
• 5 本課題研究目的和思路16-18
• 第二章 弱主藥信號藥品的篩選18-29
• 1 引言18
• 2 儀器與材料18-19
• 2.1 儀器18
• 2.2 材料18-19
• 3 實驗方法19-20
• 3.1 常規(guī)拉曼光譜法19-20
• 3.2 紅外光譜法20
• 3.3 近紅外光譜法20
• 3.4 拉曼成像光譜法20
• 3.5 數(shù)據(jù)處理20
• 4 結(jié)果與討論20-28
• 4.1 弱主藥信號藥品與強主藥信號藥品對比20-22
• 4.2 弱主藥信號藥品解析22-28
• 4.2.1 常規(guī)拉曼光譜解析22-24
• 4.2.2 紅外光譜解析24
• 4.2.3 近紅外光譜解析24-25
• 4.2.4 拉曼成像光譜解析25-28
• 5 本章小結(jié)28-29
• 第三章 紙基-SERS法的建立及檢測研究29-37
• 1 引言29
• 2 儀器與材料29-30
• 2.1 儀器29
• 2.2 材料29-30
• 3 實驗方法30-31
• 3.1 銀溶膠的制備30
• 3.1.1 Lee法銀溶膠的制備30
• 3.1.2 DMF溶劑銀溶膠的制備30
• 3.2 銀膠紙的制備30
• 3.3 溶液的制備30
• 3.3.1 樣品溶液的制備30
• 3.3.2 對照品溶液的制備30
• 3.4 SERS檢測方法30
• 3.5 數(shù)據(jù)處理30-31
• 4 結(jié)果與討論31-36
• 4.1 銀膠紙制備條件的優(yōu)化31-33
• 4.1.1 銀溶膠的表征31
• 4.1.2 銀溶膠的考察31-32
• 4.1.3 銀膠紙制備條件考察32-33
• 4.2 銀膠紙增強能力考察33-34
• 4.2.1 銀膠紙與濾紙檢測結(jié)果對比33
• 4.2.2 銀溶膠加入方式對比33-34
• 4.3 SERS法檢測結(jié)果34-36
• 4.3.1 SERS圖譜及相關(guān)系數(shù)34-35
• 4.3.2 SERS法精密度考察35
• 4.3.3 弱主藥信號藥品特征峰35-36
• 5 本章小結(jié)36-37
• 第四章 TLC-SERS法的建立及檢測研究37-48
• 1 引言37
• 2 儀器與材料37-38
• 2.1 儀器37-38
• 2.2 材料38
• 3 實驗方法38-40
• 3.1 銀溶膠的制備38
• 3.2 溶液的制備38-39
• 3.2.1 樣品溶液的制備38
• 3.2.2 對照品溶液的制備38-39
• 3.2.3 內(nèi)標法對照品溶液的制備39
• 3.3 TLC分析39
• 3.3.1 薄層原位分析39
• 3.3.2 薄層展開分析39
• 3.4 SERS檢測方法39
• 3.5 數(shù)據(jù)處理39-40
• 4 結(jié)果與討論40-47
• 4.1 弱主藥信號藥品定性分析40-45
• 4.1.1 載體的選擇40-41
• 4.1.2 TLC原位-SERS檢測41-42
• 4.1.3 TLC展開-SERS檢測42-43
• 4.1.4 結(jié)構(gòu)類似物的TLC展開-SERS檢測43-45
• 4.2 弱主藥信號藥品定量分析45-47
• 4.2.1 內(nèi)標物的考察45-46
• 4.2.2 真實樣品檢測及驗證46-47
• 5 本章小結(jié)47-48
• 結(jié)論48-49
• 參考文獻49-54
• 附錄54-65
• 致謝65-66
• 文獻綜述66-70
• 參考文獻68-70
• 作者簡歷70

【相似文獻】

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 李曉;表面增強拉曼光譜法用于弱主藥信號藥品的快速檢測方法研究[D];福建中醫(yī)藥大學;2016年

  本文關(guān)鍵詞：表面增強拉曼光譜法用于弱主藥信號藥品的快速檢測方法研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

，

本文編號：456123