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超高效液相色譜-四極桿串聯(lián)線性離子阱質(zhì)譜法測定乳制品中8種青霉素類藥物及其主要代謝產(chǎn)物

發(fā)布時間:2017-09-11 08:39

  本文關(guān)鍵詞:超高效液相色譜-四極桿串聯(lián)線性離子阱質(zhì)譜法測定乳制品中8種青霉素類藥物及其主要代謝產(chǎn)物


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【摘要】:目的建立一種超高效液相色譜-四極桿串聯(lián)線性離子阱質(zhì)譜技術(shù)測定乳制品中8種青霉素類抗生素(青霉素G、氨芐西林、青霉素V、阿莫西林、苯唑西林、萘夫西林、氯唑西林、雙氯西林)及其相應(yīng)的代謝產(chǎn)物青霉噻唑酸(青霉素G噻唑酸、氨芐青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羥氨芐青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、氯唑青霉噻唑酸、雙氯青霉噻唑酸)殘留的方法,并對市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸殘留情況進行調(diào)查。方法乳制品樣品中青霉素及青霉噻唑酸采用純水超聲提取,經(jīng)乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮氣吹至近干,用乙腈-水(10∶90,V/V)復(fù)溶后,經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾,經(jīng)超高效液相色譜C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分離,選用乙腈-水(含0.1%甲酸)為流動相,梯度洗脫分離8種青霉素及相應(yīng)青霉噻唑酸共16種組分;在優(yōu)化的四極桿串聯(lián)線性離子阱質(zhì)譜條件下,采用ESI源、正離子模式、多反應(yīng)監(jiān)測方式,外標(biāo)法定量,采用信息依賴采集掃描功能(IDA)結(jié)合增強子離子掃描(EPI)模式對檢出陽性結(jié)果進行定性分析。結(jié)果方法的線性范圍為1.0~200μg/L,8種青霉素及相應(yīng)青霉噻唑酸在各種乳制品基質(zhì)中均有良好的線性相關(guān)性,相關(guān)系數(shù)r在0.999 1~0.999 9之間,方法最低檢測限為0.01~0.05μg/kg(固體乳粉)和0.002~0.010μg/kg(液體奶);方法回收率在80.0%~110.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)差為0.16%~7.06%。結(jié)論該方法測定8種青霉素藥物及相應(yīng)代謝產(chǎn)物青霉噻唑酸的殘留量簡便、快速、定性準(zhǔn)確,可以滿足對青霉素類藥物及其代謝產(chǎn)物殘留的檢測要求。
【作者單位】: 深圳市疾病預(yù)防控制中心;深圳市寶安區(qū)疾病預(yù)防控制中心;
【關(guān)鍵詞】青霉素類藥物 青霉噻唑酸 四極桿-串聯(lián)線性離子阱質(zhì)譜 乳制品 獸藥殘留
【基金】:深圳市科技創(chuàng)新委員會資助項目(JCYJ2013041102452855)
【分類號】:R155.5;O657.63
【正文快照】: 青霉素類抗生素(penicillins)屬于β-內(nèi)酰胺類藥物,其作為治療牛乳腺炎、肺炎、尿道炎、腸胃炎等細菌感染性疾病的首選藥物[1]而被廣泛用于奶牛養(yǎng)殖業(yè)。我國NY 5045—2008《無公害食品生鮮牛乳》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,生鮮乳中“不得檢出”抗生素[2]。有些不法商家為逃避監(jiān)管,人為使用抗生

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前3條

1 李在威;楊頻;;青霉素-金屬相互作用研究進展[J];化學(xué)通報;1987年09期

2 吳永強,周小霞,丁旭,李群,莫志宏;青霉素藥物鑒測卡的制備及應(yīng)用研究[J];四川輕化工學(xué)院學(xué)報;2002年01期

3 ;[J];;年期

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 陳希;GC、LC法在鄰苯二甲酸酯、青霉素類藥物和染料檢測中的應(yīng)用研究[D];南昌大學(xué);2014年

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本文編號:829735

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