本文關(guān)鍵詞：多種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的色譜—串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)研究

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【摘要】：植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑是一類人工合成的經(jīng)由外部施予植物,可以對(duì)植物生長(zhǎng)發(fā)育達(dá)成調(diào)節(jié)或促進(jìn)作用的農(nóng)藥。近年來,植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑因其在改善作物生長(zhǎng)、提高作物產(chǎn)量與質(zhì)量上的重要作用而越來越多地應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,長(zhǎng)期食用由植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑催熟長(zhǎng)成的反季節(jié)蔬菜和水果可能造成人體代謝失調(diào),進(jìn)而可能引發(fā)各種疾病,其在作物表面的殘留問題已經(jīng)成為重要的食品安全問題。因此,通過簡(jiǎn)單、有效、適宜的前處理技術(shù),在不同基質(zhì)樣品中快速有效地檢測(cè)出植物源性食品中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的殘留量,對(duì)提升食品安全,保障人民群眾身體健康方面具有重大意義。研究目的:本研究針對(duì)國(guó)際上對(duì)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的檢測(cè)限量要求,采用先進(jìn)的樣品前處理技術(shù)、超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS和GC-MS/MS)先進(jìn)檢測(cè)手段,研究建立高通量,方法適用范圍廣,靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度及加標(biāo)回收等方面符合國(guó)際通用質(zhì)量控制要求,且滿足國(guó)內(nèi)外最高殘留限量要求的檢測(cè)方法。利用建立的檢測(cè)方法對(duì)吉林省市售植物源性食品中的多種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留含量進(jìn)行普查分析。研究方法:本研究采用改進(jìn)的前處理技術(shù),分別建立了超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)植物源性食品中常用的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留快速定性、精準(zhǔn)定量的高通量檢測(cè)技術(shù)。研究結(jié)果:1、建立了植物源性食品中多效唑、6-芐基腺嘌呤、四氫吡喃芐基腺嘌呤、6-糠基氨基嘌呤、烯效唑、玉米素、矮壯素、助壯素、丁酰肼、赤霉素、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、噻苯隆、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸、2,3,5-三碘苯甲酸、β-萘氧乙酸19種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測(cè)方法:采用HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色譜柱,以乙腈和5mmol乙酸銨為流動(dòng)相,梯度洗脫。19種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(r≥0.997),各組分檢出限在0.02-5.0μg/kg之間。19種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑加標(biāo)回收率在72.3%-115.8%之間,所測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.78%-5.32%之間。2、建立了植物源性食品中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、1-萘乙酸、2-萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2、4-D乙酯、2、4-D丁酯、萘乙酰胺、整形素、多效唑、烯效唑、6-糠基氨基嘌呤、6-芐基腺嘌呤14種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測(cè)方法。采用DB-5MS柱(30m×0.25mm,0.25μm)色譜柱對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。14種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑在相應(yīng)的濃度范圍具有良好的線性關(guān)系(r≥0.996),各組分檢出限在0.02-10.0μg/kg之間。14種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑加標(biāo)回收率在54.8%-131.6%之間,所測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.39%-6.38%之間。3、利用所建立的UPLC-MS/MS和GC-MS/MS分析方法對(duì)吉林省2015-2016年市售的植物源性食品(包括西瓜、藍(lán)莓、楊梅、獼猴桃、葡萄、櫻桃、草莓、豆芽、西紅柿、黃瓜等)223份樣品進(jìn)行了本底監(jiān)測(cè),掌握了吉林省植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑在植物源性食品中的污染水平數(shù)據(jù),共檢出多效唑、6-芐基腺嘌呤、玉米素、矮壯素、助壯素、赤霉素、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸、2、4-D乙酯、2、4-D丁酯、萘乙酰胺14種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,種類檢出率達(dá)到56%。研究結(jié)論:1.本研究建立了植物源性食品中19種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測(cè)方法。方法快速,準(zhǔn)確,檢出限、回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都符合國(guó)內(nèi)外對(duì)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求,可為植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的食品安全監(jiān)督、執(zhí)法、應(yīng)對(duì)突發(fā)公共衛(wèi)生事件提供技術(shù)支持。2.本研究建立了14種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測(cè)方法。方法快速,準(zhǔn)確,檢出限、回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都符合國(guó)內(nèi)外對(duì)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。該方法具有分析范圍廣、分析速度快、溶劑使用量少、污染小、價(jià)格低廉、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可為植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的食品安全監(jiān)督、執(zhí)法、應(yīng)對(duì)突發(fā)公共衛(wèi)生事件提供一種參考方法。3.我省市售植物源性食品中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留存在一定的食品安全問題,該研究為進(jìn)一步的食品風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供科學(xué)依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 檢測(cè)方法
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R155.5
【目錄】：

• 中文摘要4-7
• Abstract7-13
• 第1章 緒論13-26
• 1.1 植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑13-21
• 1.1.1 植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的定義13-19
• 1.1.2 植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑使用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)19-20
• 1.1.3 植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑濫用的危害20-21
• 1.2 國(guó)內(nèi)外植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑限量標(biāo)準(zhǔn)21-23
• 1.2.1 國(guó)內(nèi)對(duì)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的限量標(biāo)準(zhǔn)21
• 1.2.2 國(guó)外對(duì)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的限量標(biāo)準(zhǔn)21-23
• 1.3 植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的檢測(cè)23-24
• 1.3.1 氣相色譜法23-24
• 1.3.2 氣相色譜-質(zhì)譜法24
• 1.3.3 液相色譜法24
• 1.3.4 液相色譜-質(zhì)譜法24
• 1.3.5 酶聯(lián)免疫法(ELISA法)24
• 1.4 選題的目的和意義24-26
• 第2章 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑26-47
• 2.1 引言26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分26-36
• 2.2.1 儀器設(shè)備26
• 2.2.2 試劑26-28
• 2.2.3 實(shí)驗(yàn)方法28-36
• 2.3 結(jié)果與討論36-42
• 2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性36
• 2.3.2 樣品提取36-37
• 2.3.3 線性范圍、回歸方程及檢出限37-38
• 2.3.4 方法的準(zhǔn)確度和精密度38-42
• 2.4 植物源性食品中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的檢測(cè)42-45
• 2.5 小結(jié)45-47
• 第3章 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑47-61
• 3.1 引言47
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分47-55
• 3.2.1 儀器設(shè)備47
• 3.2.2 試劑47-49
• 3.2.3 試驗(yàn)方法49-55
• 3.3 結(jié)果與討論55-59
• 3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性試驗(yàn)55-56
• 3.3.2 樣品提取試驗(yàn)56
• 3.3.3 方法線性范圍、回歸方程及檢出限56-57
• 3.3.4 方法的準(zhǔn)確度和精密度57-59
• 3.4 植物源性食品中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑檢測(cè)59-60
• 3.5 小結(jié)60-61
• 第4章 結(jié)論61-62
• 參考文獻(xiàn)62-69
• 作者簡(jiǎn)介69-70
• 致謝70

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