本文關(guān)鍵詞：新型SERS基底制備及表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)檢測福美雙和三聚氰胺

  更多相關(guān)文章： 表面增強(qiáng)拉曼光譜 銀納米粒子 氧化石墨烯 福美雙 三聚氰胺

【摘要】：福美雙是一種二硫代氨基甲酸鹽類殺菌劑，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和動(dòng)物防護(hù)。福美雙有較強(qiáng)的接觸毒性，可導(dǎo)致眼部和皮膚疾病。而且從福美雙中釋放的二硫化碳對肝臟有損害作用。所以，迫切需要建立新的快速、便捷、超靈敏的方法用于現(xiàn)場檢測農(nóng)藥及農(nóng)藥殘留，以確保環(huán)境和農(nóng)業(yè)安全。三聚氰胺是一種重要的有機(jī)化工原料生產(chǎn)三聚氰胺樹脂，通常應(yīng)用于膠水、粘合劑和塑料生產(chǎn)。由于其低成本和高氮含量被非法添加到牛奶和各種乳制品中，添加了三聚氰胺的牛奶或乳制品在常規(guī)的檢測中顯示有較高的含氮量。三聚氰胺屬于難代謝物質(zhì)，動(dòng)物或人食用后能夠?qū)е虏煌潭鹊哪I衰竭或者死亡。傳統(tǒng)的檢測這類物質(zhì)的方法主要包括液相色譜法、氣相色譜法，熒光光譜法和質(zhì)譜法等，盡管這些檢測手段在食品安全領(lǐng)域應(yīng)用中起了重要作用，但是由于這些方法存在著許多的問題，例如儀器和方法消耗時(shí)間長，特別是樣品的前處理復(fù)雜，在很大程度上限制了這些技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用。隨著人們對健康的關(guān)注，公共食品安全日益受到重視，傳統(tǒng)的檢測方法已經(jīng)不能完全滿足實(shí)際應(yīng)用要求，因此開發(fā)新型的快速有效的檢測手段十分必要。表面增強(qiáng)拉曼光譜(surface-enhanced Raman scattering，SERS)由于在痕量物質(zhì)檢測中靈敏度高，同時(shí)由于其制備樣品簡單、快速，因此被廣泛應(yīng)用于痕量物質(zhì)檢測中。 目的： 制備具有SERS增強(qiáng)效果的基底是獲得良好的表面增強(qiáng)拉曼光譜的基礎(chǔ)，本研究通過制備兩種不同的復(fù)合基底，并將制備的這兩種基底分別應(yīng)用于檢測農(nóng)藥福美雙和三聚氰胺中，提供了一種快速、便捷、超靈敏的檢測手段。 材料與方法： 通過蒸鍍法制備具有粗糙金屬表面的金基底，通過氨基化處理后與銀溶膠結(jié)合，形成金基底/銀納米粒子復(fù)合基底。以羅丹明（R6G）作為探針分子，比較復(fù)合基底和金基底拉曼強(qiáng)度。將氧化石墨烯和銀納米粒子經(jīng)過3-巰基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）耦合形成新型的納米復(fù)合材料，修飾毛細(xì)管形成新型SERS基底。以對巰基苯胺（PAPT）作為探針分子評價(jià)基底靈敏度和穩(wěn)定性等特性，并將其用于三聚氰胺的檢測。 結(jié)果： 利用化學(xué)共價(jià)鍵結(jié)合的Au膜/銀納米粒子復(fù)合基底比沉積法制備的金基底對羅丹明（R6G）檢測有更強(qiáng)的拉曼增強(qiáng)效果。復(fù)合基底應(yīng)用于檢測農(nóng)藥福美雙，其檢測靈敏度可達(dá)10-9mol/L。銀-氧化石墨烯作為SERS基底，毛細(xì)管為載體，以對巰基苯胺（PATP）作為探針，并將其應(yīng)用于檢測三聚氰胺，三聚氰胺的檢測靈敏度達(dá)10-9mol/L。 結(jié)論： 本實(shí)驗(yàn)研究了SERS基底的制備和應(yīng)用，通過制備不同結(jié)構(gòu)的SERS基底，實(shí)現(xiàn)對檢測福美雙和三聚氰胺的超靈敏。 1.首先，利用化學(xué)沉積法制備金膜作為SERS基底，通過化學(xué)方法將銀納米粒子與金基底結(jié)合形成復(fù)合基底，利用羅丹明作為探針分子，比較復(fù)合基底和金基底的SERS效果，結(jié)果表明復(fù)合基底的SERS增強(qiáng)效果明顯高于金基底。金/銀納米粒子作為復(fù)合基底應(yīng)用于檢測農(nóng)藥福美雙分子，，其檢測限可達(dá)10-9mol/L，實(shí)現(xiàn)了福美雙的超靈敏檢測。結(jié)果表明其檢測限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于美國環(huán)保協(xié)會(huì)規(guī)定的最大殘留量。 2.通過對氧化石墨烯的研究制備SERS基底，將氧化石墨烯和銀納米粒子經(jīng)過3-巰基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）耦合形成新型的納米復(fù)合材料，并以毛細(xì)管作為SERS基底。以對巰基苯胺（PAPT）作為探針分子評價(jià)此種基底靈敏度和穩(wěn)定性等特性，并將其應(yīng)用到三聚氰胺的檢測，其檢測靈敏度可達(dá)10-9mol/L。 本研究通過制備靈敏度高的SERS基底，利用拉曼標(biāo)記物（R6G、PATP）確定其SERS效應(yīng)，以探討其在食品安全領(lǐng)域的作用，為全面評價(jià)制備的SERS基底的增強(qiáng)效果及在福美雙和三聚氰胺的實(shí)際應(yīng)用中提供科學(xué)依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：表面增強(qiáng)拉曼光譜 銀納米粒子 氧化石墨烯 福美雙 三聚氰胺
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R134.4
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 英文縮略詞表11-12
• 第1章 緒論12-25
• 1.1 拉曼光譜及表面增強(qiáng)拉曼光譜的發(fā)現(xiàn)和發(fā)展歷史12-14
• 1.1.1 物理增強(qiáng)13-14
• 1.1.2 化學(xué)增強(qiáng)14
• 1.2 SERS 基底的種類14-18
• 1.2.1 金屬 SERS 基底14-15
• 1.2.2 新材料作為 SERS 基底15-16
• 1.2.3 復(fù)合材料作為 SERS 基底16
• 1.2.4 金屬微陣列作為 SERS 基底16
• 1.2.5 復(fù)合結(jié)構(gòu)金屬粒子16-17
• 1.2.6 毛細(xì)管 SERS 基底17-18
• 1.3 表面增強(qiáng)拉曼散射基底的制備18-19
• 1.4 表面增強(qiáng)拉曼光譜的應(yīng)用范圍19-22
• 1.4.1 環(huán)境監(jiān)測19-20
• 1.4.2 生物傳感20-21
• 1.4.3 SERS 技術(shù)在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用21-22
• 1.5 本論文的選題背景和研究內(nèi)容22-25
• 第2章 應(yīng)用于農(nóng)藥福美雙檢測的復(fù)合基底制備25-34
• 2.1 引言25-26
• 2.2 材料和方法26-27
• 2.2.1 試劑和材料26
• 2.2.2 儀器裝置26
• 2.2.3 銀納米粒子的制備26
• 2.2.4 金的制備26-27
• 2.2.5 復(fù)合基底的制備27
• 2.2.6 以 R6G 作為探針分子檢測復(fù)合基底的 SERS 性能27
• 2.2.7 利用 SERS 技術(shù)在乙醇中檢測福美雙27
• 2.3 結(jié)果27-31
• 2.3.1 銀納米粒子的特點(diǎn)27-28
• 2.3.2 金基底和復(fù)合基底的特點(diǎn)28-29
• 2.3.3 R6G 光譜在金基底和復(fù)合基底的比較29-30
• 2.3.4 SERS 在檢測福美雙中的應(yīng)用30-31
• 2.4 討論31-33
• 2.5 小結(jié)33-34
• 第3章 用于檢測三聚氰胺的銀/石墨烯氧化復(fù)合物制備34-44
• 3.1 引言34-35
• 3.2 材料與方法35-37
• 3.2.1 試劑35
• 3.2.2 儀器及設(shè)備35-36
• 3.2.3 銀納米粒子的制備及氧化石墨烯的分散36
• 3.2.4 氧化石墨烯-銀納米粒子復(fù)合的 SERS 基底的制備36
• 3.2.5 表征制備的復(fù)合基底36-37
• 3.3 結(jié)果37-41
• 3.3.1 銀納米粒子和氧化石墨烯的表征37
• 3.3.2 利用原子力顯微鏡對銀、銀-氧化石墨烯進(jìn)行表征37-38
• 3.3.3 兩種基底的 SERS 光譜比較38-39
• 3.3.4 PATP 作為探針分子對銀-氧化石墨烯進(jìn)行評價(jià)39-40
• 3.3.5 SERS 檢測三聚氰胺40-41
• 3.4 討論41-43
• 3.5 小結(jié)43-44
• 第4章 結(jié)論44-45
• 參考文獻(xiàn)45-56
• 攻讀碩士期間發(fā)表的論文56-57
• 致謝57

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前7條

1 張剛;趙志遠(yuǎn);汪大洋;;膠體刻蝕納米結(jié)構(gòu)化表面的構(gòu)筑與應(yīng)用[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);2010年05期

2 杜海燕;張燕芬;高巖;彭小紅;;表面增強(qiáng)拉曼散射及其在緩蝕劑研究中的應(yīng)用[J];化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù);2008年02期

3 胡娟;張春陽;;應(yīng)用于基因分析的最新SERS技術(shù)[J];化學(xué)進(jìn)展;2010年08期

4 李巧霞;王金意;徐群杰;蔡文斌;;Ru膜上Pt層的自發(fā)沉積及其在電化學(xué)表面增強(qiáng)紅外光譜中的應(yīng)用[J];化學(xué)學(xué)報(bào);2008年20期

5 邵鋒;陳坤;羅志輝;王艷君;陸冬蓮;韓鶴友;;SERS技術(shù)在疾病診斷和生物分析中的應(yīng)用[J];化學(xué)進(jìn)展;2012年12期

6 孫旭東;郝勇;劉燕德;;表面增強(qiáng)拉曼光譜法檢測農(nóng)藥殘留的研究進(jìn)展[J];食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào);2012年05期

7 薛奇,董堅(jiān),張峻峰,丁建夫,馬敏;硝酸刻蝕銀表面的增強(qiáng)拉曼光譜及其在表面化學(xué)中的應(yīng)用[J];物理化學(xué)學(xué)報(bào);1991年06期

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 王春旭;二維有序銀納米陣列的制備及其SPR和SERS性質(zhì)研究[D];吉林大學(xué);2010年

本文編號：695428