本文關鍵詞：新型SERS基底制備及表面增強拉曼光譜技術檢測福美雙和三聚氰胺

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【摘要】：福美雙是一種二硫代氨基甲酸鹽類殺菌劑，廣泛應用于農業(yè)生產和動物防護。福美雙有較強的接觸毒性，可導致眼部和皮膚疾病。而且從福美雙中釋放的二硫化碳對肝臟有損害作用。所以，迫切需要建立新的快速、便捷、超靈敏的方法用于現(xiàn)場檢測農藥及農藥殘留，以確保環(huán)境和農業(yè)安全。三聚氰胺是一種重要的有機化工原料生產三聚氰胺樹脂，通常應用于膠水、粘合劑和塑料生產。由于其低成本和高氮含量被非法添加到牛奶和各種乳制品中，添加了三聚氰胺的牛奶或乳制品在常規(guī)的檢測中顯示有較高的含氮量。三聚氰胺屬于難代謝物質，動物或人食用后能夠導致不同程度的腎衰竭或者死亡。傳統(tǒng)的檢測這類物質的方法主要包括液相色譜法、氣相色譜法，熒光光譜法和質譜法等，盡管這些檢測手段在食品安全領域應用中起了重要作用，但是由于這些方法存在著許多的問題，例如儀器和方法消耗時間長，特別是樣品的前處理復雜，在很大程度上限制了這些技術的實際應用。隨著人們對健康的關注，公共食品安全日益受到重視，傳統(tǒng)的檢測方法已經不能完全滿足實際應用要求，因此開發(fā)新型的快速有效的檢測手段十分必要。表面增強拉曼光譜(surface-enhanced Raman scattering，SERS)由于在痕量物質檢測中靈敏度高，同時由于其制備樣品簡單、快速，因此被廣泛應用于痕量物質檢測中。 目的： 制備具有SERS增強效果的基底是獲得良好的表面增強拉曼光譜的基礎，本研究通過制備兩種不同的復合基底，并將制備的這兩種基底分別應用于檢測農藥福美雙和三聚氰胺中，提供了一種快速、便捷、超靈敏的檢測手段。 材料與方法： 通過蒸鍍法制備具有粗糙金屬表面的金基底，通過氨基化處理后與銀溶膠結合，形成金基底/銀納米粒子復合基底。以羅丹明（R6G）作為探針分子，比較復合基底和金基底拉曼強度。將氧化石墨烯和銀納米粒子經過3-巰基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）耦合形成新型的納米復合材料，修飾毛細管形成新型SERS基底。以對巰基苯胺（PAPT）作為探針分子評價基底靈敏度和穩(wěn)定性等特性，并將其用于三聚氰胺的檢測。 結果： 利用化學共價鍵結合的Au膜/銀納米粒子復合基底比沉積法制備的金基底對羅丹明（R6G）檢測有更強的拉曼增強效果。復合基底應用于檢測農藥福美雙，其檢測靈敏度可達10-9mol/L。銀-氧化石墨烯作為SERS基底，毛細管為載體，以對巰基苯胺（PATP）作為探針，并將其應用于檢測三聚氰胺，三聚氰胺的檢測靈敏度達10-9mol/L。 結論： 本實驗研究了SERS基底的制備和應用，通過制備不同結構的SERS基底，實現(xiàn)對檢測福美雙和三聚氰胺的超靈敏。 1.首先，利用化學沉積法制備金膜作為SERS基底，通過化學方法將銀納米粒子與金基底結合形成復合基底，利用羅丹明作為探針分子，比較復合基底和金基底的SERS效果，結果表明復合基底的SERS增強效果明顯高于金基底。金/銀納米粒子作為復合基底應用于檢測農藥福美雙分子，，其檢測限可達10-9mol/L，實現(xiàn)了福美雙的超靈敏檢測。結果表明其檢測限遠遠低于美國環(huán)保協(xié)會規(guī)定的最大殘留量。 2.通過對氧化石墨烯的研究制備SERS基底，將氧化石墨烯和銀納米粒子經過3-巰基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）耦合形成新型的納米復合材料，并以毛細管作為SERS基底。以對巰基苯胺（PAPT）作為探針分子評價此種基底靈敏度和穩(wěn)定性等特性，并將其應用到三聚氰胺的檢測，其檢測靈敏度可達10-9mol/L。 本研究通過制備靈敏度高的SERS基底，利用拉曼標記物（R6G、PATP）確定其SERS效應，以探討其在食品安全領域的作用，為全面評價制備的SERS基底的增強效果及在福美雙和三聚氰胺的實際應用中提供科學依據(jù)。
【關鍵詞】：表面增強拉曼光譜 銀納米粒子 氧化石墨烯 福美雙 三聚氰胺
【學位授予單位】：吉林大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：R134.4
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 英文縮略詞表11-12
• 第1章 緒論12-25
• 1.1 拉曼光譜及表面增強拉曼光譜的發(fā)現(xiàn)和發(fā)展歷史12-14
• 1.1.1 物理增強13-14
• 1.1.2 化學增強14
• 1.2 SERS 基底的種類14-18
• 1.2.1 金屬 SERS 基底14-15
• 1.2.2 新材料作為 SERS 基底15-16
• 1.2.3 復合材料作為 SERS 基底16
• 1.2.4 金屬微陣列作為 SERS 基底16
• 1.2.5 復合結構金屬粒子16-17
• 1.2.6 毛細管 SERS 基底17-18
• 1.3 表面增強拉曼散射基底的制備18-19
• 1.4 表面增強拉曼光譜的應用范圍19-22
• 1.4.1 環(huán)境監(jiān)測19-20
• 1.4.2 生物傳感20-21
• 1.4.3 SERS 技術在醫(yī)學上的應用21-22
• 1.5 本論文的選題背景和研究內容22-25
• 第2章 應用于農藥福美雙檢測的復合基底制備25-34
• 2.1 引言25-26
• 2.2 材料和方法26-27
• 2.2.1 試劑和材料26
• 2.2.2 儀器裝置26
• 2.2.3 銀納米粒子的制備26
• 2.2.4 金的制備26-27
• 2.2.5 復合基底的制備27
• 2.2.6 以 R6G 作為探針分子檢測復合基底的 SERS 性能27
• 2.2.7 利用 SERS 技術在乙醇中檢測福美雙27
• 2.3 結果27-31
• 2.3.1 銀納米粒子的特點27-28
• 2.3.2 金基底和復合基底的特點28-29
• 2.3.3 R6G 光譜在金基底和復合基底的比較29-30
• 2.3.4 SERS 在檢測福美雙中的應用30-31
• 2.4 討論31-33
• 2.5 小結33-34
• 第3章 用于檢測三聚氰胺的銀/石墨烯氧化復合物制備34-44
• 3.1 引言34-35
• 3.2 材料與方法35-37
• 3.2.1 試劑35
• 3.2.2 儀器及設備35-36
• 3.2.3 銀納米粒子的制備及氧化石墨烯的分散36
• 3.2.4 氧化石墨烯-銀納米粒子復合的 SERS 基底的制備36
• 3.2.5 表征制備的復合基底36-37
• 3.3 結果37-41
• 3.3.1 銀納米粒子和氧化石墨烯的表征37
• 3.3.2 利用原子力顯微鏡對銀、銀-氧化石墨烯進行表征37-38
• 3.3.3 兩種基底的 SERS 光譜比較38-39
• 3.3.4 PATP 作為探針分子對銀-氧化石墨烯進行評價39-40
• 3.3.5 SERS 檢測三聚氰胺40-41
• 3.4 討論41-43
• 3.5 小結43-44
• 第4章 結論44-45
• 參考文獻45-56
• 攻讀碩士期間發(fā)表的論文56-57
• 致謝57

【參考文獻】

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本文編號：695428