本文關(guān)鍵詞：基于表面增強(qiáng)拉曼散射快速檢測(cè)果蔬中敵草快方法研究

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【摘要】：果蔬是日常生活中必不可少的綠色食品之一。它可以提供人體所必需的各類(lèi)維生素和膳食纖維,是人們公認(rèn)的對(duì)身體健康有效的重要成分,可以對(duì)多種疾病起到預(yù)防作用。敵草快是一種被廣泛使用的除草劑,溶解性較強(qiáng),流入水體會(huì)造成水源污染,對(duì)眼睛以及皮膚有中等的刺激作用,大量誤食以及生物累積可以對(duì)生命體的心、肝、脾、肺等器官造成損害,對(duì)人體的致死量為6~12 g。本文基于表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)光譜技術(shù),以水果、蔬菜作為分析對(duì)象,建立一種敵草快的快速檢測(cè)方法,該檢測(cè)方法前處理簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快、準(zhǔn)確度高,為果蔬中敵草快殘留的現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)監(jiān)督提供一種便捷的技術(shù)手段。本課題主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:1.利用便攜式拉曼快檢儀對(duì)敵草快標(biāo)準(zhǔn)水溶液進(jìn)行圖譜采集,發(fā)現(xiàn)敵草快在波數(shù)為741 cm-1、1008 cm-1、1081 cm-1、1202 cm-1、1246 cm-1、1335 cm-1、1395 cm-1、1541 cm-1和1593 cm-1處有特征峰;其中,在波數(shù)為1593 cm-1處拉曼信號(hào)最強(qiáng)。因此試驗(yàn)確定拉曼位移在1593 cm-1處為敵草快的特征拉曼峰。2.通過(guò)對(duì)增強(qiáng)基底、pH范圍、凝聚劑種類(lèi)和濃度、組分加入量以及加樣順序等條件進(jìn)行優(yōu)化,確定當(dāng)體系pH為7.0,銀溶膠、0.55 M NaCl(凝聚劑)、敵草快標(biāo)樣三者的加入體積比例為1:1:4時(shí)敵草快標(biāo)準(zhǔn)水溶液檢測(cè)結(jié)果最佳;在最優(yōu)條件下,敵草快水溶液的檢出限為0.05μg/kg,在0.05~1μg/kg濃度范圍內(nèi),檢測(cè)目標(biāo)物具有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)性為0.9977。3.采用單因素試驗(yàn),研究SERS法檢測(cè)水果中敵草快最佳條件如下:體系pH=13.0,銀溶膠:0.55 M NaCl(凝聚劑):敵草快標(biāo)樣=1:1:3;通過(guò)基質(zhì)空白對(duì)照對(duì)梯度濃度的敵草快SERS檢測(cè)發(fā)現(xiàn),在波數(shù)1593 cm-1處具有明顯的敵草快特征峰,特征峰強(qiáng)與敵草快濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。對(duì)西瓜和草莓樣品采用建立的方法進(jìn)行分析,兩種樣品線性范圍分別為10~150μg/kg和0.1~0.5 mg/kg,檢出限分別為10μg/kg和0.1 mg/kg,回收率均在86.84~109.32%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。4.對(duì)SERS法快速檢測(cè)蔬菜中敵草快條件進(jìn)行研究,最優(yōu)條件如下:體系pH=12.0,銀溶膠:0.55 M NaCl(凝聚劑):敵草快標(biāo)樣=1:1:3。在該條件下,對(duì)白菜、黃瓜、土豆等三種代表性樣品進(jìn)行分析,三種樣品研究方法效能評(píng)價(jià)如下:白菜中敵草快的檢出限為3.0μg/kg,線性范圍為3.0~80μg/kg,線性相關(guān)性為0.9924;黃瓜中敵草快的檢出限為10μg/kg,線性范圍為10~100μg/kg,線性相關(guān)性為0.9966;土豆中敵草快的檢出限為0.2 mg/kg,線性范圍為0.2~1.0 mg/kg,線性相關(guān)性為0.9983。
【關(guān)鍵詞】：表面增強(qiáng)拉曼散射 敵草快 農(nóng)藥殘留
【學(xué)位授予單位】：燕山大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657.37;R155.5
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第1章 緒論12-26
• 1.1 課題背景12-14
• 1.2 敵草快的研究進(jìn)展14-16
• 1.2.1 敵草快的作用機(jī)理14
• 1.2.2 敵草快的生物行為14-15
• 1.2.3 敵草快的環(huán)境行為15
• 1.2.4 敵草快的分析方法15-16
• 1.3 拉曼光譜與SERS光譜16-24
• 1.3.1 拉曼光譜16-17
• 1.3.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜17
• 1.3.3 表面增強(qiáng)拉曼散射機(jī)理17-20
• 1.3.4 表面增強(qiáng)拉曼基底20-22
• 1.3.5 SERS技術(shù)研究進(jìn)展和應(yīng)用22-24
• 1.4 本文主要研究?jī)?nèi)容24-26
• 第2章 基于SERS檢測(cè)敵草快水溶液26-48
• 2.1 引言26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)材料及儀器26-27
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法27-31
• 2.3.1 敵草快水溶液常規(guī)SERS檢測(cè)28
• 2.3.2 敵草快水溶液SERS檢測(cè)條件優(yōu)化28-30
• 2.3.3 敵草快水溶液SERS檢測(cè)評(píng)價(jià)30-31
• 2.4 結(jié)果與分析31-46
• 2.4.1 敵草快水溶液常規(guī)SERS檢測(cè)研究31-34
• 2.4.2 敵草快水溶液SERS檢測(cè)條件確定34-45
• 2.4.3 敵草快水溶液SERS檢測(cè)方法評(píng)價(jià)45-46
• 2.5 本章小結(jié)46-48
• 第3章 基于SERS檢測(cè)水果中敵草快48-58
• 3.1 引言48
• 3.2 材料與儀器48-49
• 3.3 實(shí)驗(yàn)方法49-51
• 3.3.1 試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制49
• 3.3.2 樣品前處理方法49-50
• 3.3.3 SERS檢測(cè)條件優(yōu)化50
• 3.3.4 圖譜采集50
• 3.3.5 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析50-51
• 3.4 結(jié)果與分析51-57
• 3.4.1 試樣SERS光譜采集與分析51-52
• 3.4.2 凝聚劑pH值的確定及分析52-53
• 3.4.3 各組分加入量確定及分析53-54
• 3.4.4 敵草快標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性分析54-56
• 3.4.5 準(zhǔn)確度與精確度分析56-57
• 3.5 本章小結(jié)57-58
• 第4章 基于SERS法檢測(cè)蔬菜中敵草快58-71
• 4.1 引言58
• 4.2 實(shí)驗(yàn)材料與儀器58-59
• 4.3 實(shí)驗(yàn)方法59-60
• 4.3.1 樣品制備59
• 4.3.2 樣品檢測(cè)59
• 4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制59-60
• 4.4 結(jié)果與分析60-69
• 4.4.1 試樣SERS光譜采集與分析60-62
• 4.4.2 檢測(cè)條件的優(yōu)化及其分析62-65
• 4.4.3 敵草快檢出限及標(biāo)準(zhǔn)曲線65-68
• 4.4.4 準(zhǔn)確度與精確度分析68-69
• 4.5 本章小結(jié)69-71
• 結(jié)論71-72
• 參考文獻(xiàn)72-77
• 攻讀碩士學(xué)位期間承擔(dān)的科研任務(wù)與主要成果77-78
• 致謝78

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本文編號(hào)：605587