發(fā)布時(shí)間：2017-06-27 13:08

  本文關(guān)鍵詞：市售動(dòng)物性腌制食品（臘腸和咸魚）中揮發(fā)性亞硝胺的調(diào)查研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：研究背景N-亞硝胺類化合物是在食物中危害性極高的化學(xué)性污染物,可以導(dǎo)致急慢性毒效應(yīng)。在已研究過300多種亞硝胺類化合物中,已經(jīng)證實(shí)90%以上可以誘導(dǎo)動(dòng)物不同器官的腫瘤,而揮發(fā)性亞硝胺的毒性更為突出。食品是人體攝入亞硝胺的重要來源。動(dòng)物性腌制食品因其獨(dú)特風(fēng)味,并在防腐性上有其優(yōu)勢(shì),深受廣大消費(fèi)者及生產(chǎn)者的喜愛。近年來生活水平提高,人們對(duì)食品安全的關(guān)注度越來越高,動(dòng)物性腌制食品的安全問題也備受關(guān)注。有研究在不同種類和加工方式的動(dòng)物性腌制食品中檢測(cè)出N-亞硝胺類化合物,同時(shí)流行病學(xué)研究中發(fā)現(xiàn)攝入動(dòng)物性腌制食品與患消化道腫瘤、鼻咽癌等有關(guān)。我國(guó)居民素有食用動(dòng)物性腌制食品的習(xí)慣,其中臘腸和咸魚的消費(fèi)量較大,因此本研究選取我國(guó)九省市居民消費(fèi)量大的市售臘腸和咸魚為研究對(duì)象,重點(diǎn)為廣東省,評(píng)估市售臘腸和咸魚中揮發(fā)性亞硝胺的污染現(xiàn)狀。本研究通過對(duì)我國(guó)市售動(dòng)物性腌制食品(臘腸和咸魚)高暴露地區(qū)的亞硝胺含量進(jìn)行橫斷面調(diào)查,監(jiān)測(cè)常見的9種揮發(fā)性亞硝胺含量,從而了解我國(guó)主要的高暴露地區(qū)動(dòng)物性腌制食品中揮發(fā)性亞硝胺的分布狀況,為進(jìn)一步動(dòng)物實(shí)驗(yàn),人群研究和代謝組學(xué)研究提供科學(xué)依據(jù),同時(shí)為制定控制市售動(dòng)物性腌制食品中主要的揮發(fā)性亞硝胺含量的措施和政策提供方向。研究目的1、建立檢測(cè)動(dòng)物性腌制食品(臘腸和咸魚)中9種揮發(fā)性亞硝胺的分析方法；2、調(diào)查廣東地區(qū)常見兩類市售動(dòng)物性腌制食品(臘腸和咸魚(包括海水魚和淡水魚))中的9種揮發(fā)性亞硝胺,包括N-亞硝基二甲胺(NDMA)、N-亞硝基二乙胺(NDEA)、N-亞硝基甲乙胺(NMEA)、N-亞硝基二丙胺(NDPA)、N-亞硝基吡咯烷(NPYR)、N-亞硝基哌啶烷(NPIP)、N-亞硝基二丁胺(NDBA)、N-亞硝基嗎啉(NMOR)、N-亞硝基二苯胺(NDPHA)的含量、檢出率和超標(biāo)率。3、探索其他省份市售臘腸和咸魚中9種揮發(fā)性亞硝胺的含量、檢出率和超標(biāo)率,比較廣東地區(qū)與其他省市售臘腸中9種揮發(fā)性亞硝胺的污染情況。4、分析影響臘腸和咸魚中揮發(fā)性亞硝胺含量的主要因素,以期采取有效預(yù)防措施,降低食品中亞硝胺含量,提高動(dòng)物性腌制食品安全性,保護(hù)人們健康。研究方法1、9種揮發(fā)性亞硝胺的檢測(cè)方法：用QuEChERS前處理方法結(jié)合氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(GC-MS/MS)同時(shí)檢測(cè)9種揮發(fā)性亞硝胺。2、亞硝酸鹽和硝酸鹽的檢測(cè)方法：按照GB5009.33-2010食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)中的第二法：分光光度法測(cè)定樣品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽含量。3、統(tǒng)計(jì)學(xué)方法：所有數(shù)據(jù)用Excel建立數(shù)據(jù)庫(kù),并用SPSS 20.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。計(jì)量資料數(shù)據(jù)用均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差或者中位數(shù)和范圍表示,兩組間比較用Mann-Whitney U檢驗(yàn)分析,三組及三組以上不同組間用Kruskal-wallis H檢驗(yàn)分析,p0.05有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。主要研究結(jié)果1、建立氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)市售臘腸和咸魚中9種揮發(fā)性亞硝胺本文用QuEChERS方法對(duì)市售臘腸和咸魚中的N-亞硝基二甲胺(NDMA)、N-亞硝基二乙胺(NDEA)、N-亞硝基甲乙胺(NMEA)、N-亞硝基二丙胺(NDPA)、N-亞硝基吡咯烷(NPYR)、N-亞硝基哌啶烷(NPIP)、N-亞硝基二丁胺(NDBA)、N-亞硝基嗎啉(NMOR)、N-亞硝基二苯胺(NDPHA)9種對(duì)人體有致癌活性的揮發(fā)性亞硝胺進(jìn)行分離凈化,采用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS/MS)對(duì)其進(jìn)行定性定量分析。本方法線性范圍為0.05ng/ml～200ng/mL,檢出限為0.01～0.1μg/kg。臘腸的加標(biāo)回收率為90.7%～116%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.8%～14.0%；咸魚的加標(biāo)回收率為77.4%～119.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.32%～15.82%。本研究的檢測(cè)方法靈敏度高,檢測(cè)限低,操作簡(jiǎn)單,適合批量樣品的快速檢測(cè)。2、廣東地區(qū)市售臘腸和咸魚中揮發(fā)性亞硝胺的污染調(diào)查(1)廣東地區(qū)市售臘腸中揮發(fā)性亞硝胺的污染調(diào)查1)本研究在廣東省6個(gè)市縣(廣州市、中山市、汕頭市、梅州市、韶關(guān)市、四會(huì)市)采集40例市售臘腸樣本,結(jié)果發(fā)現(xiàn)9種揮發(fā)性亞硝胺均有不同程度檢出,其中NDMA、NDBA、NMOR檢出率為100%。15%的樣品(6份)中NDMA含量超過我國(guó)肉制品限量標(biāo)準(zhǔn)(NDMA≤3 μg/kg),最高值為7.37μg/kg; 20%的樣品(8份)中總揮發(fā)性亞硝胺含量超過美國(guó)農(nóng)業(yè)部關(guān)于肉制品限量標(biāo)準(zhǔn)(總揮發(fā)性亞硝胺不能超過10ug/kg),最高值為15.32μg/kg。2)廣東不同采樣地區(qū)的市售臘腸中總揮發(fā)性亞硝胺的含量未見明顯差別,但不同采樣地區(qū)樣品中揮發(fā)性亞硝胺主要污染種類不同,如NDMA在汕頭市采集的臘腸中的含量最高,NMEA含量最高的是韶關(guān)市的臘腸樣品,NDEA最高的是汕頭市,NDPA最高的是中山市,NDBA最高是廣州市,NPIP最高的是梅州市,NPYR最高的是韶關(guān)市,NMOR最高是四會(huì)市。3)廣東地區(qū)不同生產(chǎn)方式市售臘腸的比較中發(fā)現(xiàn),工業(yè)化生產(chǎn)臘腸樣品NDMA、NDPA、NDBA、NPIP含量高于小作坊家庭自制臘腸樣品；而小作坊家庭自制臘腸樣品中NPYR、NMOR含量高于工業(yè)化生產(chǎn)臘腸樣品。4)廣東地區(qū)不同包裝方式的市售臘腸中,散裝市售臘腸NMOR含量比真空塑料包裝中的高。5)廣東地區(qū)不同風(fēng)味市售臘腸中,NDMA中以動(dòng)物肝臘腸最高；NDBA中以辛香味臘腸最高。6)廣東地區(qū)市售臘腸中亞硝酸鹽、硝酸鹽殘留量與揮發(fā)性亞硝胺含量相關(guān)分析中,NDMA含量與亞硝酸鹽和硝酸鹽殘留量成正相關(guān),NPYR含量與亞硝酸鹽和硝酸鹽殘留量成負(fù)相關(guān),NDBA含量與硝酸鹽殘留量成正相關(guān),NMOR含量與亞硝酸鹽殘留量成負(fù)相關(guān)。其中NPYR含量與亞硝酸鹽殘留量相關(guān)性較密切,其他相關(guān)性并不密切(r0.5)。(2)廣東地區(qū)市售咸魚中揮發(fā)性亞硝胺的污染調(diào)查1)廣東地區(qū)共采集市售咸魚33例,其中NDMA、NDEA、NDBA、NMOR檢出率為100%,平均含量分別為13.53±18.37μg/kg、1.01±2.69μg/kg、 0.13±0.11μg/kg、0.52±0.44μg/kg。57.6%的市售咸魚樣品(19份)中NDMA含量超過我國(guó)腌制水產(chǎn)品的限量標(biāo)準(zhǔn)(NDMA≤4μg/kg),含量范圍為5.76-88.42μg/kg;81.8%的市售咸魚樣品(27份)總揮發(fā)性亞硝胺超過美國(guó)農(nóng)業(yè)部關(guān)于肉制品限量標(biāo)準(zhǔn)(總揮發(fā)性亞硝胺不能超過lOug/kg),范圍為10.32～104.60μg/kg,其中NDMA和NPYR含量的貢獻(xiàn)較大。2)不同購(gòu)買地點(diǎn)的咸魚中揮發(fā)性亞硝胺含量結(jié)果顯示,大型超市(或品牌連鎖店)和農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)(或肉菜市場(chǎng))之間的揮發(fā)性亞硝含量差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。3)咸魚的銷售方式主要是以散裝為主,其中本次采樣結(jié)果中,散裝咸魚有29例,占88%。4)廣東省不同加工類型咸魚中風(fēng)干、油炸、發(fā)酵三種加工方式占97%,煙熏加工方式比較少。5)亞硝酸鹽和硝酸鹽與廣東地區(qū)市售咸魚中揮發(fā)性亞硝胺的相關(guān)分析中發(fā)現(xiàn),總揮發(fā)性亞硝胺含量與亞硝酸鹽殘留量成負(fù)相關(guān),NDEA含量與硝酸鹽殘留量成正相關(guān)性,但是相關(guān)關(guān)系并不密切(相關(guān)系數(shù)均小于0.5)3、廣東地區(qū)市售臘腸和咸魚中揮發(fā)性亞硝胺污染比較廣東地區(qū)市售咸魚中的NDMA、NMEA、NDEA、NDBA、NDYR和總揮發(fā)性亞硝胺含量比市售臘腸高,市售臘腸中的NDPA和NMOR含量比市售咸魚中高。4、其他省市售臘腸和咸魚中9種揮發(fā)性亞硝胺情況1)其他省臘腸分別采自安徽(10例)、貴州(7例)、湖南(14例)、山東(10例)、四川(13例),其中NDBA、NMOR、NDMA、NPYR、NDPHA檢測(cè)率較高(大于80%),而NDBA、NMOR檢出率為100%,平均含量分別為0.17±0.20μg/kg和0.98±1.37μg/kgo NDMA檢出率為98.1%,11.1%的樣品(6份)超過我國(guó)肉制品限量標(biāo)準(zhǔn)(NDMA≤3 μg/kg),最高值為6.73μg/kg; 35.2%的樣品(19份)總揮發(fā)性亞硝胺超過美國(guó)農(nóng)業(yè)部關(guān)于肉制品限量標(biāo)準(zhǔn)(總揮發(fā)性亞硝胺不能超過10μg/kg),最高值可達(dá)100.79μg/kg,為采自湖南省的自制臘腸,其中NPYR含量的貢獻(xiàn)最大,含量為96.14μg/kg。2)其他省地區(qū)市售咸魚共21例,主要采自華中沿海地區(qū),分別為浙江省(7例)、江蘇省(6例)、山東省(6例)和湖南省(2例),其中NDMA、 NDBA、NMOR檢測(cè)率較高(大于80%),而NDMA、NDBA檢出率為100%,平均含量分別為13.40±20.82μg/kg和0.09±0.07μg/kg。56%的樣品(14份)含量超過我國(guó)腌制水產(chǎn)品的限量標(biāo)準(zhǔn)(NDMA4μg/kg),最高值為89.43μg/kg; 48%的樣品(10份)總揮發(fā)性亞硝胺超過美國(guó)農(nóng)業(yè)部關(guān)于肉制品限量標(biāo)準(zhǔn)(總揮發(fā)性亞硝胺不能超過10ug/kg),含量范圍為13.34～93.69μg/kg。5、廣東地區(qū)和其他省市售臘腸中揮發(fā)性亞硝胺的比較廣東省臘腸中NMEA、NDPA、NPIP含量比其他省臘腸高,而其他省臘腸中NDBA、NPYR、NDPHA含量高于廣東省臘腸。6、海水咸魚與淡水咸魚中揮發(fā)性亞硝胺的比較本研究共采集淡水魚有23例7個(gè)品種,海魚有31例9個(gè)品種,比較海水咸魚和淡水咸魚中揮發(fā)性亞硝胺含量發(fā)現(xiàn),海水咸魚中NDMA和總揮發(fā)性亞硝胺含量高于淡水咸魚,然而淡水咸魚中NDPA、NDBA、NMOR含量高于海水魚,而在其他揮發(fā)性亞硝胺含量中差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。結(jié)論1、用QuEChERS前處理方法結(jié)合GC-MS/MS對(duì)市售臘腸和咸魚中9種揮發(fā)性亞硝胺進(jìn)行定性定量分析,該方法靈敏可靠,操作簡(jiǎn)單,適合批量樣品的快速檢測(cè)。2、市售臘腸和咸魚中9種揮發(fā)性亞硝胺均有不同程度檢出,其中NDMA、 NDBA、NMOR、NPYR、NDPA、NDPHA檢出率較高。3、部分市售臘腸中NDMA含量超標(biāo),咸魚中NDMA含量超標(biāo)率較為嚴(yán)重,因此市售臘腸和咸魚中NDMA的監(jiān)管仍不能松懈。4、市售臘腸和咸魚中總揮發(fā)性亞硝胺含量和超標(biāo)率較高,我國(guó)應(yīng)建立動(dòng)物性腌制食品中總揮發(fā)性亞硝胺的限量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法。5、市售臘腸中,不同地區(qū)的和不同生產(chǎn)方式揮發(fā)性亞硝胺的主要污染種類不同；散裝的臘腸更容易在運(yùn)輸和銷售過程中受到揮發(fā)性亞硝胺的污染；添加辛香味調(diào)料臘腸中NDBA含量較高。6、市售咸魚中,海水咸魚中揮發(fā)性亞硝胺較淡水咸魚高；不同等級(jí)的采樣地點(diǎn)和不同包裝方式采集的咸魚的揮發(fā)性亞硝胺差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,提示市售咸魚中揮發(fā)性亞硝胺污染狀況的普遍性。7、市售臘腸和咸魚中硝酸鹽、亞硝酸鹽殘留量與揮發(fā)性亞硝胺含量的相關(guān)關(guān)系并不密切。
【關(guān)鍵詞】：揮發(fā)性亞硝胺 GC-MS/MS QuEChERS 市售臘腸 市售咸魚
【學(xué)位授予單位】：南方醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R155.5
【目錄】：

• 摘要3-9
• ABSTRACT9-18
• 第一章 前言18-23
• 第二章 建立GC-MS/MS檢測(cè)市售臘腸和咸魚中9種揮發(fā)性亞硝胺23-38
• 2.1 材料和方法23-26
• 2.2 結(jié)果26-35
• 2.3 討論35-38
• 第三章 市售臘腸、咸魚中揮發(fā)性亞硝胺的調(diào)查研究38-78
• 3.1 對(duì)象和方法38-42
• 3.2 結(jié)果42-70
• 3.3 討論70-78
• 第四章 結(jié)論和建議78-79
• 參考文獻(xiàn)79-86
• 附錄Ⅰ 英文縮寫詞簡(jiǎn)表86-87
• 附錄Ⅱ 綜述87-97
• 參考文獻(xiàn)94-97
• 碩士期間論文發(fā)表情況97-98
• 致謝98-99

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

1 楊華;馬儷珍;王瑞;方長(zhǎng)發(fā);南慶賢;;肉制品中N-亞硝胺及亞硝酸鹽測(cè)定及其相關(guān)性分析[J];保鮮與加工;2006年04期

2 馬儷珍;南慶賢;方長(zhǎng)法;;N-亞硝胺類化合物與食品安全性[J];農(nóng)產(chǎn)品加工(學(xué)刊);2005年12期

  本文關(guān)鍵詞：市售動(dòng)物性腌制食品（臘腸和咸魚）中揮發(fā)性亞硝胺的調(diào)查研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號(hào)：489899