本文關(guān)鍵詞：吹掃捕集-GC-MS測定水中55種揮發(fā)性有機(jī)物的方法研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：隨著環(huán)境的不斷惡化,水中有機(jī)物逐漸增多,現(xiàn)行的方法中無法滿足對水中多種微量揮發(fā)性有機(jī)物的檢測需求。所以,急需建立一種方便、快捷、靈敏度高的方法,對水中的多種揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行測定。吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是目前應(yīng)用最廣泛的測定水中揮發(fā)性有機(jī)物的方法,也是目前為止能夠從水中辨別出多種有機(jī)物的最先進(jìn)最科學(xué)的方法。本研究通過多種儀器與前處理?xiàng)l件對水中55種揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行檢測,對比分析,得到了良好的結(jié)果。1.本研究通過對不同儀器的分離度研究討論,在其它條件相同的情況下,改變儀器,氣相色譜-質(zhì)譜法的分離度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣相色譜法。在氣相色譜法中的分離度58.2%,,而在氣相色譜-質(zhì)譜法中分離度達(dá)到了98.18%,能準(zhǔn)確分出峰的數(shù)量為54種。對氣相色譜儀(GC)和氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)分離度情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,結(jié)果證明了氣相色譜-質(zhì)譜法的分離效果要優(yōu)于氣相色譜。2.在不同色譜柱之間的進(jìn)行分離度的對比,我們將現(xiàn)行的最有效測定水中揮發(fā)性有機(jī)物的三種色譜柱進(jìn)行比對,同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,三種色譜柱分別進(jìn)吹掃捕集-GC-MS進(jìn)行比較,HP-VOC(60m×0.20mm,1.12μm)的分離率98.18%,DB-5MS為50.91%DB-624為74.55%,對比發(fā)現(xiàn)以HP-VOC(60m×0.20mm,1.12μm)毛細(xì)管柱測定水中55種揮發(fā)性有機(jī)物的分離效果好,峰檢測分離峰的數(shù)量為54種(間二甲苯和對二甲苯無法分離)。證明了用HP-VOC的分離效果好。3.通過對液液萃取法-GC-MS、頂空-GC-MS和吹掃捕集-GC-MS三種方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線線擬合度R值的計(jì)算比較發(fā)現(xiàn)液液萃取法-GC-MS,R值范圍在0.9825~0.9996之間,頂空-GC-MS,R值范圍在0.9954~0.9997之間吹掃捕集-GC-MS方法,R值范圍在0.9966~0.9999之間,吹掃捕集-GC-MS方法R值高于其它兩種方法,線性范圍良好。4.方法中對回收率進(jìn)行了測定,本研究方法測定回收率在81.2%~112.5%范圍內(nèi),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在1.07%~8.26%范圍內(nèi)。在同一加標(biāo)濃度下,對同一樣品,分別用液液萃取-GC-MS和吹掃捕集-GC-MS兩種方法進(jìn)行測定,分別測定6次,相對與傳統(tǒng)的液液萃取-GC-MS的方法吹掃捕集-GC-MS的方法測定水中揮發(fā)性有機(jī)物的回收率相對較高,準(zhǔn)確度高。5.通過對水中前處理方法的優(yōu)化,在水中加入了氯化鈉固體,發(fā)現(xiàn)其響應(yīng)值有了明顯的上升,研究表明氯化鈉的加入對水中揮發(fā)性有機(jī)物的析出有一定的作用,提高了方法的靈敏度,檢出限范圍在0.010μg/L~0.141μg/L范圍內(nèi),靈敏度高。6.本研究的精密度符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求,精密度RSD范圍在1.64~4.69%之間,精密度高,可以應(yīng)用于實(shí)際樣品分析中。通過幾種常用水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法與本課題建立的方法進(jìn)行比較,結(jié)果發(fā)現(xiàn),本課題研究的吹掃捕集-GC-MS方法具有回收率、準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度高,線性相關(guān)系數(shù)好的特點(diǎn)。
【關(guān)鍵詞】：水中 揮發(fā)性有機(jī)物 吹掃捕集 氣相色譜-質(zhì)譜 GC-MS
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R123.1
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-12
• 第1章 引言12-25
• 1.1 研究背景12-13
• 1.2 揮發(fā)性有機(jī)物的定義、來源、危害及其意義13-16
• 1.2.1 揮發(fā)性有機(jī)物的定義及種類13
• 1.2.2 揮發(fā)物的種類及來源13-14
• 1.2.3 揮發(fā)性有機(jī)物的危害14-15
• 1.2.4 測定揮發(fā)性有機(jī)物的重要意義15-16
• 1.3 國內(nèi)外對水質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物的研究狀況16-17
• 1.3.1 國內(nèi)對水質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物的研究狀況16-17
• 1.3.2 國外對水質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物的研究狀況17
• 1.4 前處理技術(shù)17-21
• 1.4.1 固相萃取法18
• 1.4.2 固相微萃取法（SPME）18-19
• 1.4.3 液液萃取法19-20
• 1.4.4 頂空法20-21
• 1.4.5 吹掃-捕集法21
• 1.5 測定水中揮發(fā)性有機(jī)物的分析方法21-23
• 1.5.1 氣相色譜法21-22
• 1.5.2 氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法22-23
• 1.6 選題的意義23-25
• 第2章 材料與方法25-31
• 2.1 材料25-26
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及標(biāo)準(zhǔn)品25
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)耗材25-26
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器26
• 2.2 樣品的采集和保存26
• 2.2.1 水樣的采集26
• 2.2.2 水樣的保存26
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法26-29
• 2.3.1 儀器的使用條件26-27
• 2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置27
• 2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的測定27-29
• 2.4 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制29-30
• 2.4.1 可能的污染來源30
• 2.4.2 污染的消除30
• 2.5 分析方法30-31
• 第3章 結(jié)果31-44
• 3.1 分離效果31-33
• 3.1.1 不同儀器之間的分離效果31
• 3.1.2 不同色譜柱的分離效果分析31
• 3.1.3 在不同的升溫條件下對水中分離效果的對比31-33
• 3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性的比較33-36
• 3.3 平均回收率的比較36-38
• 3.4 加入氯化鈉前后靈敏度對比及檢出限的確認(rèn)38-40
• 3.5 方法精密度40-44
• 第4章 討論與建議44-49
• 4.1 分離度條件的優(yōu)化44-45
• 4.1.1 不同分析儀器對分離效果的影響44
• 4.1.2 毛細(xì)管氣相色譜柱的不同對分離度的影響44-45
• 4.1.3 毛細(xì)管色譜柱程序升溫條件對分離度的影響45
• 4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的對照分析45-46
• 4.3 對方法中加標(biāo)回收率的分析46
• 4.4 方法靈敏度的分析46-47
• 4.5 方法精密度的分析47
• 4.6 與現(xiàn)有的國標(biāo)方法對比分析47
• 4.7 研究水中揮發(fā)性有機(jī)物方法的意義47-48
• 4.8 方法的缺點(diǎn)和不足48-49
• 第5章 結(jié)論49-50
• 參考文獻(xiàn)50-56
• 附錄56-63
• 致謝63

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：吹掃捕集-GC-MS測定水中55種揮發(fā)性有機(jī)物的方法研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：382064