本文關(guān)鍵詞：動物源性食品中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素及其代謝物測定方法的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：目的:(1)建立QuECHERS-液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定牛奶中17種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素(交沙霉素、醋竹桃霉素、泰樂菌素、麥迪霉素、吉他霉素、克拉霉素、羅紅霉素、地紅霉素、阿奇霉素、替米考星、紅霉素、螺旋霉素、阿維菌素、伊維菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素、乙酰螺旋霉素)的分析方法;(2)建立QuECHERS-液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定奶粉中4種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素代謝物(紅霉胺、新螺旋霉素、脫水紅霉素A和紅霉素A烯醇醚)的分析方法;(3)建立QuECHERS-液相色譜-四級桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法篩查牛奶和奶粉中21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素及其代謝物(交沙霉素、醋竹桃霉素、泰樂菌素、麥迪霉素、吉他霉素、克拉霉素、羅紅霉素、地紅霉素、阿奇霉素、替米考星、紅霉素、螺旋霉素、阿維菌素、伊維菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿維菌素、乙酰螺旋霉素,紅霉胺、新螺旋霉素、脫水紅霉素A和紅霉素A烯醇醚)的分析方法,為全面監(jiān)控食品中的獸藥殘留提供依據(jù),適用于動物源性食品中痕量大環(huán)內(nèi)酯類抗生素及其代謝物的檢測。方法:(1)用乙腈溶液提取牛奶中17種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥,QuECHERS方法凈化,采用無水硫酸鎂和無水乙酸鈉沉淀蛋白和鹽析分層,無水硫酸鎂和石墨碳烯凈化,上清液氮?dú)獯蹈珊蠹状紡?fù)溶待測,用Eclipse Plus C18色譜柱分離,電噴霧正離子模式,多反應(yīng)離子監(jiān)測掃描,基質(zhì)匹配法定量。(2)用水和乙腈溶液提取奶粉中4種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素代謝物,QuECHERS方法凈化,無水硫酸鎂和無水乙酸鈉沉淀蛋白和鹽析分層,無水硫酸鎂和石墨碳烯凈化,氮?dú)獯蹈珊蠹状紡?fù)溶待測,用Eclipse Plus C18色譜柱分離,電噴霧正離子模式電離,多反應(yīng)離子監(jiān)測掃描,基質(zhì)匹配法定量。(3)用乙腈溶液提取牛奶或用乙腈水溶液提取奶粉中21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥和代謝物,quechers方法凈化,采用無水硫酸鎂和無水乙酸鈉沉淀蛋白和鹽析分層,無水硫酸鎂和石墨碳烯凈化,氮?dú)獯蹈珊蠹状紡?fù)溶待測。用eclipseplusc18色譜柱分離,電噴霧正離子模式,用高效液相色譜-四級桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜色譜確證21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥及其代謝物。結(jié)果:(1)液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定牛奶中17種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥在2-200ng/ml濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好(r0.99),地紅霉素在5-500ng/ml濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好(r0.99),在三個(gè)添加水平下,除了地紅霉素和泰樂菌素外,其他大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥的回收率可達(dá)61.24%-119.38%之間。日內(nèi)精密度為1.43%-7.01%;日間精密度為3.29%-13.28%;儀器檢出限為0.2-0.8μg/kg,方法定量限為1.1-3.2μg/kg。(2)液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜法測定奶粉中4種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素代謝物在5-500ng/ml濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r0.999)回收率可達(dá)71.23%-86.15%,日內(nèi)精密度為1.97%-5.27%,日間精密度為3.17%-8.29%;儀器檢出限為0.6-1.3μg/kg,方法定量限為3.1-4.6μg/kg。(3)高效液相色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜測定21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥及其代謝物在50-5000ng/ml的線性關(guān)系良好(r0.99),回收率可達(dá)51.17%-121.11%,日內(nèi)精密度為2.37%-6.98%;日間精密度為3.82%-9.21%;儀器檢出限為6.57-12.36μg/kg,方法定量限為29.89-50.45μg/kg。結(jié)論:(1)quechers-液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜測定牛奶或奶粉中21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥和代謝物的分析方法簡單,快速,靈敏,特異性強(qiáng),適用于牛奶或奶粉中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的原藥和代謝物的測定。(2)quechers-液相色譜串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜測定21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素原藥和代謝物的篩查方法定性準(zhǔn)確,分辨率高,能夠有效避免假陽性,適用于牛奶或奶粉中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的原藥和代謝物的確定性分析,為食品安全的監(jiān)控提供重要的技術(shù)保障。
【關(guān)鍵詞】：大環(huán)內(nèi)酯類抗生素 代謝物 高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜 液相色譜-四級桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜 QuECHERS
【學(xué)位授予單位】：廣西中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：R155.5;O657.63
【目錄】：

• 中文摘要3-6
• ABSTRACT6-13
• 引言13-14
• 第一部分 高效液相色譜法串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜測定動物源性食品中種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素14-31
• 1.1 前言14-15
• 1.2 實(shí)驗(yàn)部分15-18
• 1.2.1 儀器15
• 1.2.2 材料與試劑15
• 1.2.3 溶液的配制15-16
• 1.2.4 液相色譜-質(zhì)譜條件16-18
• 1.2.5 樣品前處理18
• 1.3 結(jié)果與討論18-31
• 1.3.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化18-19
• 1.3.2 色譜條件的優(yōu)化19-22
• 1.3.3 樣品前處理的優(yōu)化22-26
• 1.3.4 樣品基質(zhì)效應(yīng)26-27
• 1.3.5 線性關(guān)系、檢出限和定量限27-28
• 1.3.6 回收率和精密度28-29
• 1.3.7 實(shí)際樣品的測定29
• 1.3.8 本章小節(jié)29-31
• 第二部分 高效液相色譜法串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜測定動物源性食品中種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素代謝物31-41
• 2.1 前言31-32
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分32-34
• 2.2.1 儀器32
• 2.2.2 材料與試劑32-33
• 2.2.3 溶液的配制33
• 2.2.4 樣品前處理33-34
• 2.2.5 液相-質(zhì)譜條件34
• 2.3 結(jié)果與討論34-41
• 2.3.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化34-36
• 2.3.2 色譜條件優(yōu)化36
• 2.3.3 蛋白沉淀劑的選擇36-37
• 2.3.4 樣品前處理的優(yōu)化37
• 2.3.5 樣品基質(zhì)效應(yīng)37-38
• 2.3.6 線性關(guān)系、檢出限和定量限38
• 2.3.7 回收率和精密度38-39
• 2.3.8 實(shí)際樣品的測定39
• 2.3.9 本章小節(jié)39-41
• 第三部分 高效液相色譜法-四級桿-飛行質(zhì)譜（HPLC-Q-TOF）測定牛奶及奶粉中21種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素及其代謝物41-51
• 3.1 前言41-42
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分42-43
• 3.2.1 儀器與試劑42
• 3.2.2 樣品前處理42-43
• 3.2.3 液相-質(zhì)譜條件43
• 3.3 結(jié)果與討論43-51
• 3.3.1 色譜條件的優(yōu)化43-44
• 3.3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化44-46
• 3.3.3 樣品前處理的優(yōu)化46
• 3.3.4 線性關(guān)系46-48
• 3.3.5 回收率與精密度48-50
• 3.3.6 實(shí)際樣品的測定50
• 3.3.7 本章小節(jié)50-51
• 結(jié)論51-52
• 參考文獻(xiàn)52-55
• 縮略詞表55-56
• 綜述 動物源性食品中大環(huán)內(nèi)酯類藥物前處理及檢測方法研究進(jìn)展56-73
• 參考文獻(xiàn)65-73
• 致謝73-74
• 發(fā)表的論文目錄74-76
• 個(gè)人簡歷76

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1 黃何何;徐敦明;周昱;羅佳;呂美玲;陳樹賓;王連珠;;高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水果中多種天然植物生長調(diào)劑的殘留量[J];食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào);2014年04期

2 ;[J];;年期

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 周偉娥;動物源性食品中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素及其代謝物測定方法的研究[D];廣西中醫(yī)藥大學(xué);2016年

  本文關(guān)鍵詞：動物源性食品中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素及其代謝物測定方法的研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：348442