以Tenax-TA吸附管為吸附劑,采用熱解析-氣相色譜聯(lián)用技術(shù)測定工作場所空氣中4種丁醇異構(gòu)體含量。對熱解析和色譜條件進(jìn)行優(yōu)化,用標(biāo)準(zhǔn)試樣測定了線性范圍和工作曲線,考察了方法的精密度和準(zhǔn)確度,并采用該方法對工作場所空氣中的4種丁醇進(jìn)行了測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,4種丁醇的質(zhì)量濃度在各自配制的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0. 999 4～0. 999 9。標(biāo)樣回收率在96. 2%～105%,6次重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%,4種物質(zhì)的熱解析效率均高于98%,4種丁醇的檢出限為0. 003～0. 005 mg/m³。該方法具有良好的準(zhǔn)確性、精密度和靈敏度,能很好地適用于工作場所空氣檢測。 

【文章來源】：現(xiàn)代化工. 2020,40(07)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

4種丁醇混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖

分別考察了一次熱解析溫度、二次熱解析溫度、吹掃時(shí)間和進(jìn)樣時(shí)間4個(gè)對目標(biāo)物影響最大的因素，在保證其他條件不變的情況下，分別對一次熱解析溫度(180、200、220、240℃)、二次熱解析溫度(160、180、200、220℃)、熱解析吹掃時(shí)間(1.5、3、5、7 min)、熱解析進(jìn)樣時(shí)間(6、10、20、30、40 s)進(jìn)行相應(yīng)的篩選試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如圖2～圖6所示。由圖2和圖3可知，一次、二次熱解析溫度大于180℃即可保證4種丁醇解析完全，后續(xù)的溫度變化對峰面積的影響較小;由圖4可知，隨著熱解析吹掃時(shí)間延長，峰面變大，當(dāng)熱解析吹掃時(shí)間大于5 min時(shí)，4種丁醇的峰面積均趨于穩(wěn)定;由圖5和圖6，熱解析進(jìn)樣時(shí)間除了影響峰面積還影響出峰峰型，因此需要綜合考慮兩方面因素，雖然隨著熱解析進(jìn)樣時(shí)間延長，4種丁醇的峰面積均有上升的趨勢，但同時(shí)峰型拖尾現(xiàn)象也變嚴(yán)重。綜合考慮，熱解析條件選擇一次熱解析溫度180℃，二次熱解析溫度200℃，熱解析吹掃時(shí)間5 min，熱解析進(jìn)樣時(shí)間20 s。圖3 二次熱解析溫度對目標(biāo)物峰面積的影響

二次熱解析溫度對目標(biāo)物峰面積的影響

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3253412