工作場(chǎng)所中櫟精分光光度測(cè)定二氧化錫標(biāo)準(zhǔn)方法中存在問(wèn)題,故對(duì)該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了研究和優(yōu)化。優(yōu)化后實(shí)驗(yàn)的最適反應(yīng)條件為酸度0.02 mol/L鹽酸,櫟精為0.15 g/L,乙醇為50%;方法檢出限為0.089μg/mL,定量下限為0.134μg/mL,線性范圍為0.134～3.051μg/mL,最低檢出濃度為0.06 mg/m³;當(dāng)樣品加標(biāo)量為低、中、高三個(gè)濃度水平（約0.5 mg、1.0 mg、1.5 mg）時(shí)按實(shí)驗(yàn)原來(lái)的前處理方法處理樣品所得加標(biāo)回收率為35.1%、40.1%、47.3%,優(yōu)化后的加標(biāo)回收率提升為93.3%、95.4%、97.5%。 

【文章來(lái)源】：廣州化工. 2020,48(14)

【文章頁(yè)數(shù)】：3 頁(yè)

【部分圖文】：

吸光度隨酸度變化圖

空白管中6.5 mL反應(yīng)液中包含100 g/L的硫脲1.0 mL,酸度為0.02 mol/L鹽酸, 由于櫟精用乙醇配制,故1 g/L的櫟精溶液分別加入0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL,95%乙醇則加入2.5 mL、2.0 mL、1.5 mL、1.0 mL、0.5 mL,樣品管中加了20 μg標(biāo)準(zhǔn)錫離子。從圖2可知,隨著櫟精增加,空白管和樣品管吸光度均增加,但樣品管吸光度增加幅度隨著櫟精增加降低。加入量少時(shí),反應(yīng)不完全,故隨著櫟精增多,吸光度增加。而櫟精本身有顏色,加入量多時(shí),櫟精的底色會(huì)導(dǎo)致空白值過(guò)高,均不利于顯色測(cè)定。故選0.15 g/L為最適濃度,且測(cè)定過(guò)程中加入量要精準(zhǔn)。2.4 乙醇的影響

乙醇主要是作為溶劑影響櫟精和生成物的形態(tài)。空白管中7.0 mL反應(yīng)液中包含100 g/L的硫脲1.0 mL,酸度為0.02 mol/L鹽酸,1 g/L的櫟精溶液加入1.0 mL,95%乙醇則加入3.0 mL、2.5 mL、2.0 mL、1.5 mL、1.0 mL、0.5 mL,其余用水補(bǔ)充到7.0 mL。樣品管比空白管多了20 μg標(biāo)準(zhǔn)錫離子。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),乙醇含量低于35%時(shí),溶液混濁。乙醇在57%變到35%時(shí),溶液澄清,從圖3可知,吸光度先增后減�？赡艿脑蚴且掖甲兓瘯r(shí),物質(zhì)狀態(tài)改變,導(dǎo)致吸光度變化。實(shí)驗(yàn)中50%乙醇最適條件。2.5 硫脲的影響


本文編號(hào)：3140319