基于鉛離子催化光度特性的氡輻射檢測(cè)新方法
發(fā)布時(shí)間:2017-04-07 12:03
本文關(guān)鍵詞:基于鉛離子催化光度特性的氡輻射檢測(cè)新方法,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:氡輻射α、β粒子后形成穩(wěn)定子體鉛。本文以HNO3為吸收體,建立氡的被動(dòng)式累積化學(xué)采樣新方法;基于鉛離子的催化動(dòng)力學(xué)特性,建立氡的催化光度動(dòng)力學(xué)三種測(cè)定新方法;新建采樣方法和定量檢測(cè)方法避免了現(xiàn)場(chǎng)的放射性危害。樣品溶液可直接測(cè)定,不需要處理;儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,方法靈敏。第二章,以HNO3為吸收體,氡輻射透過(guò)濾膜進(jìn)入采樣裝置,輻射衰變形成鉛;鉛溶解于HNO3,氧化成為Pb2+離子。在p H=11的Na OH介質(zhì)中,H2O2氧化酚酞發(fā)生褪色反應(yīng),Pb2+離子對(duì)其具有靈敏的催化作用,反應(yīng)體系的褪色程度(ΔΑ值)與痕量Pb2+離子的濃度間存在線(xiàn)性關(guān)系,與氡輻射暴露時(shí)間(t)呈現(xiàn)良好的定量關(guān)系。應(yīng)用ΔΑ值或者Pb2+離子的濃度,計(jì)算被動(dòng)式累積氡的含量。研究表明,Pb2+離子對(duì)H2O2氧化酚酞催化反應(yīng)為準(zhǔn)一級(jí)反應(yīng),表觀(guān)活化能Ea=83.606k J/mol。反應(yīng)體系的測(cè)定波長(zhǎng)λmax=553 nm,Pb2+濃度為ρ=7.7~200.0 ng·m L-1時(shí),?A=0.0021ρ(ng·m L-1)+0.32,r=0.9995;對(duì)鉛的檢出限為2.31 ng·m L-1。氧化體系光譜信息(ΔA)與氡采樣暴露時(shí)間(t)之間的存在一級(jí)反應(yīng)的線(xiàn)性數(shù)學(xué)定量關(guān)系。t=3~9h時(shí),ΔA=0.0272x+0.2883,r=0.9948;t=9~48h時(shí),ΔA=0.0022t+0.5115,r=0.9949;ΔA值、t值和氡濃度(CRn)之間的數(shù)學(xué)定量關(guān)系為ΔA=FCRnt+a;CRn=(ΔA-a)/(Ft);F為常數(shù)。第三章在堿性介質(zhì)中,痕量Pb2+對(duì)過(guò)氧化氫氧化二氯熒光素的反應(yīng)具有較強(qiáng)的催化效應(yīng),使體系的熒光強(qiáng)度減弱地更加明顯。在一定的條件下,熒光減弱值與溶液中鉛離子濃度呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量二氯熒光素的熒光強(qiáng)度的降低值建立測(cè)定水樣中痕量Pb2+,進(jìn)而求出氡輻射劑量值。據(jù)此,建立了基于鉛離子催化二氯熒光素氧化體系測(cè)定氡輻射的動(dòng)力學(xué)熒光檢測(cè)新方法,并優(yōu)化了最佳反應(yīng)條件從而建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。在最大激發(fā)波長(zhǎng)504nm(λex=504nm)時(shí),二氯熒光素的熒光值降低,526nm處?F與鉛離子的含量在11~120μg·L-1范圍內(nèi)呈良好線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性回歸方程為?F=3063.6ρ(μg·m L-1)+9.95,r=0.9988。第四章,在氨水介質(zhì)中,痕量Cu(II)對(duì)H2O2氧化茜素紅S的褪色反應(yīng)具有催化效應(yīng),而Pb2+對(duì)此褪色反應(yīng)具有明顯的阻抑作用,在一定的條件下,分別測(cè)定非阻抑反應(yīng)溶液和阻抑反應(yīng)溶液吸光度值A(chǔ)1和A2,計(jì)算lg(A2/A1);趌g(A2/A1)與溶液中鉛離子濃度呈良好的線(xiàn)性關(guān)系測(cè)定樣品中痕量的鉛,進(jìn)而求出氡輻射劑量值。由此建立了基于痕量Pb2+的阻抑催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定氡的新方法。在最大吸收波長(zhǎng)525nm處lg(A2/A1)與鉛離子的含量在0.025~0.36μg·m L-1的范圍內(nèi)成線(xiàn)性關(guān)系,其回歸方程為lg(A2/A1)=0.0341+0.5604ρ(μg·m L-1),r=0.9991。方法的檢出限為7.4ng/m L。
【關(guān)鍵詞】:氡 鉛 催化光度法 酚酞 茜素紅S 過(guò)氧化氫 熒光探針 二氯熒光素
【學(xué)位授予單位】:南華大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類(lèi)號(hào)】:R142
【目錄】:
- 摘要4-6
- Abstract6-14
- 第1章 緒論14-20
- 1.1 論文研究意義14
- 1.2 氡輻射檢測(cè)研究現(xiàn)狀14-17
- 1.3 本文研究原理與創(chuàng)新17-20
- 1.3.1 氡的催化動(dòng)力學(xué)分光光度法研究原理17-18
- 1.3.2 本課題的創(chuàng)新之處18-20
- 第2章 基于鉛離子對(duì)酚酞-過(guò)氧化氫氧化體系催化特性的氡催化光度檢測(cè)新方法20-32
- 2.1 實(shí)驗(yàn)部分21-22
- 2.1.1 主要儀器和試劑21
- 2.1.2 實(shí)驗(yàn)方法21-22
- 2.2 結(jié)果與討論22-26
- 2.2.1 吸收光譜22-23
- 2.2.2 反應(yīng)介質(zhì)用量的影響23-24
- 2.2.3 酚酞用量的影響24
- 2.2.4 H_2O_2用量的影響24-25
- 2.2.5 反應(yīng)溫度的影響25
- 2.2.6 反應(yīng)時(shí)間的影響25-26
- 2.2.7 終止反應(yīng)的研究26
- 2.3 共存物質(zhì)的影響26
- 2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、檢出限及精密度26-27
- 2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的建立26-27
- 2.4.2 檢出限和精密度27
- 2.5 動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定27-28
- 2.5.1 反應(yīng)級(jí)數(shù)和表觀(guān)速率常數(shù)27-28
- 2.5.2 表觀(guān)活化能28
- 2.6 氡的累積測(cè)量28-30
- 2.7 結(jié)論30-32
- 第3章 基于鉛離子催化二氯熒光素氧化體系的氡輻射動(dòng)力學(xué)熒光檢測(cè)新方法32-44
- 3.1 實(shí)驗(yàn)部分33-34
- 3.1.1 主要儀器和試劑33-34
- 3.1.2 實(shí)驗(yàn)方法34
- 3.2 結(jié)果與討論34-40
- 3.2.1 光譜特征34-36
- 3.2.2 緩沖體系和p H值的選擇36-37
- 3.2.3 二氯熒光素用量的影響37
- 3.2.4 過(guò)氧化氫用量的影響37-38
- 3.2.5 反應(yīng)溫度及時(shí)間的影響38-39
- 3.2.6 試劑加入順序的影響39
- 3.2.7 共存物質(zhì)的影響39-40
- 3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、檢出限及精密度40-41
- 3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)40
- 3.3.2 檢出限和精密度40-41
- 3.4 氡輻射劑量測(cè)定和數(shù)學(xué)定量模型41-42
- 3.5 結(jié)論42-44
- 第4章 基于鉛對(duì)茜素紅S-過(guò)氧化氫氧化體系 阻抑動(dòng)力學(xué)光度法檢測(cè)氡的新方法44-56
- 4.1 實(shí)驗(yàn)部分45-46
- 4.1.1 主要儀器和試劑45
- 4.1.2 實(shí)驗(yàn)方法45-46
- 4.2 結(jié)果與討論46-52
- 4.2.1 吸收曲線(xiàn)46-47
- 4.2.2 試劑用量的確定47-49
- 4.2.3 反應(yīng)溫度的影響49-50
- 4.2.4 加熱時(shí)間的影響50-51
- 4.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、檢出限51-52
- 4.3 動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定52
- 4.3.1 反應(yīng)級(jí)數(shù)和表觀(guān)速率常數(shù)52
- 4.3.2 表觀(guān)活化能52
- 4.4 氡的累積測(cè)量52-56
- 參考文獻(xiàn)56-60
- 綜述60-68
- 參考文獻(xiàn)66-68
- 作者攻讀學(xué)位期間的科研成果68-70
- 致謝70
【參考文獻(xiàn)】
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1 陳雪芬;劉方舟;;淺談室內(nèi)空氣污染[J];廣東化工;2010年03期
本文關(guān)鍵詞:基于鉛離子催化光度特性的氡輻射檢測(cè)新方法,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
本文編號(hào):290381
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