食品工業(yè)的發(fā)展使得人們能夠接觸到種類更加豐富的食品,這也使得食品質(zhì)量控制顯得尤為重要。近年,頻發(fā)的食品質(zhì)量安全事件使得食品質(zhì)量監(jiān)控極受重視,食品分析也成為研究熱點(diǎn)之一。食品分析涉及樣品繁多,基質(zhì)復(fù)雜,使得其分析檢測具有一定的挑戰(zhàn)性。現(xiàn)有的分析方法主要為色譜法,如應(yīng)用最多的液相色譜法、氣相色譜法等。但是液相色譜法存在分析時(shí)間長、溶劑消耗大等缺點(diǎn),而氣相色譜法常常需要衍生化處理,過程繁瑣。超臨界流體色譜(SFC)是一種以超臨界流體如二氧化碳作流動(dòng)相、類似正相色譜的一種新型色譜技術(shù),具有高效、快速、有機(jī)溶劑消耗少等優(yōu)點(diǎn)。SFC近年被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、藥品等領(lǐng)域,但是主要集中于手性分離及制備、小極性化合物分析,有關(guān)極性化合物分析的報(bào)道較少。本論文開發(fā)了多種極性化合物的SFC分析方法,通過系統(tǒng)優(yōu)化色譜、質(zhì)譜條件,所建立的SFC方法具有快速、高效、靈敏的優(yōu)點(diǎn),并被應(yīng)用于食品中相關(guān)成分檢測。第一章,首先論述了食品分析的重要性及食品分析主要內(nèi)容,并就現(xiàn)有的食品分析方法進(jìn)行了系統(tǒng)介紹,對現(xiàn)有研究現(xiàn)狀進(jìn)行分析。其次,重點(diǎn)介紹了SFC及SFC在食品分析中的應(yīng)用進(jìn)展,并指出現(xiàn)有研究的不足之處。最后,闡述了本論文的研究思路及創(chuàng)新點(diǎn)。第二章,以橄欖油中的12種酚酸化合物作為研究對象,系統(tǒng)優(yōu)化了固定相、流動(dòng)相(改性劑、添加劑)、溫度、背壓等色譜分離條件,并考察了make-up溶液對酚酸質(zhì)譜響應(yīng)的影響。建立的SFC方法相比HPLC具有三倍的分離速度,且分離選擇性優(yōu)于HPLC。此外,該法具有良好的線性、精密度及準(zhǔn)確度,被用于特級初榨橄欖油樣品中酚酸含量測定。該法可通過檢測酚酸含量進(jìn)而評價(jià)橄欖油品質(zhì),并呈現(xiàn)出區(qū)分不同產(chǎn)地、不同品牌橄欖油的潛力。第三章,以SFC-MS技術(shù)為基礎(chǔ)建立了一種高效、快速的分析方法,用于同時(shí)分析金銀花、山銀花中的11種極性化合物(包括4個(gè)黃酮、3個(gè)皂苷、4個(gè)有機(jī)酸成分)。所有影響色譜分離的因素如固定相種類、添加劑種類及濃度、背壓等都進(jìn)行了系統(tǒng)優(yōu)化,該法并被成功應(yīng)用于金銀花、山銀花的鑒別中,分別檢測到6個(gè)和9個(gè)成分。結(jié)果表明兩者所含成分及含量存在一定差異,可為金銀花、山銀花的鑒別提供一定的參考。第四章,針對當(dāng)前SFC、HPLC等方法在強(qiáng)堿性化合物分析中存在的問題,本章建立了一種基于SFC-MS技術(shù)不需衍生化的生物胺分析方法。在最佳分離條件下,該法可在25 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)對9種強(qiáng)堿性生物胺成分的有效分離,并且克服了以往分析方法中存在的色譜峰拖尾,避免了樣品的衍生化處理。第五章,針對實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果進(jìn)行分析總結(jié),并根據(jù)本論文研究不足之處對未來SFC技術(shù)方法優(yōu)化及應(yīng)用進(jìn)行了展望。
【學(xué)位單位】：暨南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：R155.5;O657.63
【文章目錄】：
摘要
Abstract
縮略詞
第一章 緒論
    1.1 研究背景
    1.2 食品分析方法
    1.3 超臨界流體色譜
    1.4 超臨界流體色譜法在食品分析中的運(yùn)用
    1.5 本論文的主要研究思路與技術(shù)路線
第二章 超臨界流體色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)測定特級初榨橄欖油中酚酸含量
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
    2.3 結(jié)果與討論
    2.4 本章結(jié)論
第三章 超臨界流體色譜法同時(shí)分離金銀花、山銀花中多種黃酮、皂苷、有機(jī)酸類化合物
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
    3.3 結(jié)果與討論
    3.4 本章結(jié)論
第四章 九種常見生物胺的SFC-MS快速分離
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
    4.3 結(jié)果與討論
    4.4 本章結(jié)論
第五章 全文總結(jié)與展望
參考文獻(xiàn)
碩士期間發(fā)表(待發(fā)表)論文
致謝

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本文編號：2833256