【摘要】：食品安全是關(guān)乎民生和國家安全的重要領(lǐng)域,一直是民眾和政府部門關(guān)心和關(guān)注的重點方向。食品安全是數(shù)量安全、質(zhì)量安全、食品防護、營養(yǎng)安全及健康安全、風險評估及貿(mào)易等方面需要綜合考慮的一個領(lǐng)域。在目前我國食品安全狀況整體向好的大趨勢下,大眾消費的食品中仍然存在較多的風險隱患,對民眾的健康及社會的持續(xù)性發(fā)展存在潛在的風險。從監(jiān)管角度上來說,技術(shù)支撐手段是不可或缺的重要工具和需要持續(xù)性發(fā)展的方面,開發(fā)出風險選擇性高和問題發(fā)現(xiàn)率強的檢測方法,實現(xiàn)對食品中有害風險物質(zhì)成分的定性定量分析必不可少,面對食品種類繁多、風險物質(zhì)類別廣泛等現(xiàn)狀,依托科技力量建立起風險物質(zhì)篩查數(shù)據(jù)庫能更切合監(jiān)管的前瞻性需求。同時,為了讓基層監(jiān)管機構(gòu)更加發(fā)揮中堅力量,及時發(fā)現(xiàn)問題,達到更好的市場監(jiān)察效果,急需食品快速檢測的設(shè)備與方法。本課題從三個方向研究了食品中風險物質(zhì)的快速篩查檢測方法,研究內(nèi)容主要包括以下幾個部分:第一部分簡要介紹了食品中風險物質(zhì)概況;綜述了食品安全分析中常用的前處理技術(shù);對食品安全分析中所用的快速篩查方式方法進行系統(tǒng)的介紹;并介紹本研究的具體內(nèi)容與意義。第二部分借助成本較低、操作較簡單、可用于現(xiàn)場檢測的單四級桿質(zhì)譜,針對牛源性奶粉及以酸奶為代表的液態(tài)奶,對部分咪唑類、β-受體激動劑類和大環(huán)內(nèi)酯類獸藥殘留開發(fā)出定性定量方法。通過優(yōu)化液相色譜分離條件,考察前處理提取溶劑的組成和凈化方式,確立最佳的檢測方法。該方法準確度、重復(fù)性、精密度良好且基于該儀器小巧、便捷的特點,可以應(yīng)用到現(xiàn)場快速檢測中;同時基于研究中發(fā)現(xiàn)的問題提出下一步分析的方向。第三部分依托拉曼光譜儀,建立了保健食品中涵蓋聲稱功能化合物成分和危害性成分化合物共170余種違禁化合物的拉曼光譜數(shù)據(jù)庫,該數(shù)據(jù)庫包含各個化合物固體拉曼光譜信息和經(jīng)過pH優(yōu)化的液體表面增強拉曼光譜信息,可以實現(xiàn)保健食品中違禁物質(zhì)的非定向篩查。整個篩查過程可在15分鐘內(nèi)完成,用時短、試劑使用量少,具有現(xiàn)場快速篩查的優(yōu)勢。第四部分借助四級桿串聯(lián)飛行時間高分辨質(zhì)譜,建立了170余種違禁化合物的一級質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫;通過優(yōu)化碰撞能量使采集到豐富的碎片離子信息建立二級質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫。該數(shù)據(jù)庫可對經(jīng)拉曼光譜篩查為疑似陽性的樣品進行確證分析,也可直接對未知樣品進行風險物質(zhì)篩查。該方法快速、準確,數(shù)據(jù)庫中化合物可隨監(jiān)管的需要及時更新,對樣品的篩查不局限于某一特定未知樣品,適用性廣,是實現(xiàn)有效監(jiān)管的重要手段。本研究以快速篩查為目的,采用便攜可移動、易實現(xiàn)現(xiàn)場檢測的小型質(zhì)譜儀和前處理要求簡單、試劑使用量少的拉曼光譜儀以及擁有高分辨率的飛行時間質(zhì)譜,建立牛奶奶粉中34種獸藥殘留的檢測方法和保健食品中170余種違禁化合物的拉曼光譜數(shù)據(jù)庫和高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫,為更好的實現(xiàn)食品安全監(jiān)管提供有益參考。
【學(xué)位授予單位】：中國食品藥品檢定研究院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：R155.5
【圖文】：

本法采用外標法定量，定量結(jié)果按下式計算：X c式中:X：樣品中被測組分的含量，μg/kgc：以基質(zhì)匹配標準曲線計算所得被測組分溶液的濃度，ng/mLV：樣品經(jīng)提取凈化后最終定容體積，mLm：樣品稱樣量，gd：稀釋倍數(shù)，本法中稀釋倍數(shù)為 42.3 結(jié)果與討論2.3.1 色譜條件的優(yōu)化本研究涉及的 3 類共 34 種獸藥均為小分子化合物且極性偏低，其結(jié)構(gòu)差異較大，在色譜柱上的保留行為無法提前預(yù)知，因此本實驗對比了如表 2-5 所示的 3 根不同廠家、不同粒徑、不同填充物的超高效液相色譜柱。表 2-5 3 根色譜柱信息

中國食品藥品檢定研究院 碩士學(xué)位論文用于快速篩查使用。本研究以 0.1%甲酸水-乙腈為流動相，在正離子模式下，毛細管電壓 0.8 Kv,錐孔電壓15 V 時對 34 種標準物質(zhì)溶液（1μg/mL）進行全掃描（掃描質(zhì)量范圍 100-900Da），根據(jù)各獸藥化合物保留時間選擇提取各化合物的正離子出峰的相對分子量（各化合物的掃描相對分子量見表 2-4），從提取出的質(zhì)譜圖中找出響應(yīng)最高的基峰對應(yīng)的色譜峰。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，除羅紅霉素外的抗菌藥物基峰質(zhì)量數(shù)與分子離子峰[M+H]+相同，可用于定性定量。羅紅霉素的基峰質(zhì)量數(shù)為 m/z=419.5，并非化合物的分子離子峰（m/z=838.05），因為在軟電離條件下該化合物母核質(zhì)譜裂解為大環(huán)內(nèi)酯 3 位、5 位、9 位三個側(cè)鏈的碳氧鍵的斷裂[44]，產(chǎn)生基峰：m/z=419.5[M+-C8H16O2N-C8H15O3-C4H9O3+3H]+；且該離子對應(yīng)色譜峰的積分面積與濃度參考文獻呈正相關(guān)，故而羅紅霉素的監(jiān)測離子確定為 m/z=419.5。對多種化合物同時檢測而言，每個質(zhì)量數(shù)的掃描時間對靈敏度和定量準確度有著重要的影響。掃描時間減少會降低靈敏度，掃描時間延長又會使采集點數(shù)減少進而影響峰形，影響定量準確性。所以采用分段掃描的方式兼顧靈敏度和準確度。本方法根據(jù)各化合物的出峰時間將質(zhì)譜采集方法設(shè)為 4 個時間段，34 種化合物的色譜圖見圖 2-714

（a） （b） （c）圖 3-1 晶體化合物的顯微圖（a，b，c 分別為二甲雙胍、西地那非、硝苯地平）圖 3-2 空白粉末樣品的顯微圖對于未知樣品，如果其違禁物質(zhì)添加量較大，目標物晶型特征明顯，能在顯微鏡下找到成分點，通過顯微激光共聚焦采集該點的拉曼信號與目標物固體數(shù)據(jù)庫進行匹配；當目標物晶型特征不明顯時，找不到明顯成分點時對顯微鏡下的多個點進行共聚焦采集拉曼信號與目標物固體數(shù)據(jù)庫進行匹配識別，根據(jù)峰強和特征峰波數(shù)匹配所得的一致性得分高于

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本文編號：2745979