【摘要】：目的擬建立一種快速、綠色、無污染的水基微乳液直接進樣電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES),用于測定乳制品中金屬元素含量。方法樣品采集:抽取鄭州市內5家大型連鎖超市,包括丹尼斯、北京華聯(lián)、華潤萬家、世紀聯(lián)華和沃爾瑪超市,樣品類型包括定型包裝乳、奶粉、奶片、奶酪四大類商品,共60個樣品,檢測樣品中鉀、鈉、鈣、鎂、鉛、錳、銅、鉻8種金屬元素含量。樣品制備:稱取一定量的樣品,加入0.1%的聚乙二醇表面活性劑和破碎珠,進行破碎處理240s后,取一定量制備液定容。對制備好的水基微乳液粒徑分別用掃描電鏡、透射電鏡和電位與納米粒度儀不同手段進行表征,其粒徑大致在100nm到200nm范圍內。實驗證明選用0.1%聚乙二醇表面活性劑,可以得到最佳效果。實驗通過生物熒光顯微鏡觀察,可以明顯看出所制備的水基微乳液屬于W-O-S-O-W(水包油包固體顆粒)型囊泡。用制備好的水基微乳液直接進樣電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES),同時測定鉀、鈉、鈣、鎂、鉛、錳、銅、鉻8種金屬元素含量。ICP-OES儀器條件:霧化器氣體流速0.9L/min,輔助氣流速1.5L/min,射頻功率(RF)為1550w,觀察高度為軸向9mm,每次采集數(shù)據(jù)時間5s,重復測定3次,儀器穩(wěn)定時間15s,樣品提升蠕動泵速為20r/min,進樣泵速15r/min,沖洗時間為20s。只有在一個“robust plasma”條件下,才能很好地克服由基體效應帶來的誤差。結果通過實驗測得8種金屬元素的最低檢出限分別為:K元素檢出限0.0009mg/L、Ca元素檢出限0.0030 mg/L、Na元素檢出限0.0066 mg/L、Mg元素檢出限0.0009 mg/L、Cr元素檢出限0.0015 mg/L、Cu元素檢出限0.0024 mg/L、Mn元素檢出限0.0012 mg/L、Pb元素檢出限0.0009 mg/L。校準曲線相關系數(shù)分別為:K元素的線性相關系數(shù)0.9993、Ca元素的線性相關系數(shù)0.9996、Na元素的線性相關系數(shù)0.9991、Mg元素的線性相關系數(shù)0.9995、Cr元素的線性相關系數(shù)0.9999、Cu元素的線性相關系數(shù)0.9994、Mn元素的線性相關系數(shù)0.9999、Pb元素的線性相關系數(shù)0.9999。對GBW08509脫脂奶粉標準參考物質分別加入三種不同含量的金屬標準做加標回收,其結果在92%-108%之間,相對標準偏差小于3%。用GBW10017奶粉標準參考物質和GBW08509脫脂奶粉標準參考物質作為該實驗的準確度和精密度評價指標,測定值完全落在推薦值的范圍內,6次測定相對標準偏差RSD3%。結論該研究建立了水基微乳液直接進樣電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)的分析方法,在乳制品樣品中加入一定量的表面活性劑后,經(jīng)破碎乳化,取其一定量的制備液定容后,可直接上機測定其金屬元素含量。該方法前處理簡單快速、無污染,且方法檢出限低、精密度好、測量結果準確可靠,適用于乳制品中金屬元素含量測定。
【圖文】：

結果離子體（ICP）中完全電離且不需要基體校準，直接用水溶液作為標準溶液上機分析。另一方面通過對比不同表面活性劑的實驗，聚乙二醇可以與乳制品形成均一、穩(wěn)定的水基微乳液[36]。3.2 固體囊泡表征該實驗選用聚乙二醇屬于小分子非離子型表面活性劑，在溶液中可以產(chǎn)生空間橋架結構。當固體顆粒被聚乙二醇所包裹，溶液的界面與聚乙二醇的有機界面會出現(xiàn)剩余電荷，容易形成雙電層結構，在靜電力和重力以及熱運動下，使固體顆粒趨于均一穩(wěn)定狀態(tài)[7, 37]。實驗結果如圖 3-1。

結果加堿，以增加負離子的量。在電化學中當 pH 值等于等電點沉淀，當偏離等電點時會呈現(xiàn)一個均勻穩(wěn)定的體系[9]。由是以蛋白質為主，形成均一穩(wěn)定的水基微乳液，因此需要對論。用離心加壓法制得蛋白乳膏[38]，以 pH-29A 型酸度計用于指氫氧化鈉調節(jié) pH 值，，實驗在 pH 值 1~14 范圍內設置 14 奶粉中蛋白質沉淀 pH 值為 3.1 左右[39]，如圖 3-2 所示：
【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：R155.5

【參考文獻】

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本文編號：2620947