【摘要】：本文包括兩部分內(nèi)容：氯丁二烯的質(zhì)量評(píng)價(jià)方法以及基于鹽酸-甲醇酯化和2-氨基-2-甲基丙醇(AMP)雜環(huán)衍生化的氣相色譜法分析血液中的DHA。 氯丁二烯性質(zhì)活潑,容易發(fā)生加成、聚合和氧化等反應(yīng),同時(shí)在合成工藝中引入的多種雜質(zhì)對(duì)聚合工藝影響較大。因此建立一套質(zhì)量評(píng)價(jià)體系對(duì)指導(dǎo)氯丁二烯生產(chǎn),提高氯丁橡膠質(zhì)量具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本文第一部分從過(guò)氧化物、鐵、阻聚劑和氯丁二烯中雜質(zhì)的進(jìn)一步定性四個(gè)方面系統(tǒng)地評(píng)價(jià)了氯丁二烯的質(zhì)量。 建立了1,10-菲羅啉分光光度法分析氯丁二烯中過(guò)氧化物,該方法平均回收率103.69%,RSD為2.88%,克服了現(xiàn)有企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)滴定法數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的缺點(diǎn),并利用該方法對(duì)不同批次的實(shí)際樣品進(jìn)行了分析；建立了1,10-菲羅啉分光光度法分析氯丁二烯中鐵,確定了最佳前處理方法為干法灰化法,彌補(bǔ)了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中鐵含量分析的空白；構(gòu)建了氯丁二烯中的阻聚劑(N-亞硝基二苯胺)的氣相色譜外標(biāo)分析方法,該方法優(yōu)于現(xiàn)行企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)所采用的比色法,其最低檢出限達(dá)到1.0μg/mL；利用氣相色譜-質(zhì)譜定性了氯丁二烯中的11種雜質(zhì),包括二氯乙烯、氯丁烯等5種新定性化合物。 早產(chǎn)嬰兒可能由于早產(chǎn)而缺乏DHA,影響大腦和智力的發(fā)育,因此建立一種簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確地分析早產(chǎn)兒血液中DHA的方法對(duì)于疾病的早期治療和指導(dǎo)臨床喂養(yǎng)方式具有重要意義。本文第二部分系統(tǒng)地研究了基于鹽酸-甲醇酯化和AMP雜環(huán)衍生化氣相色譜法分析血液中DHA的方法,考察了最佳衍生化條件及色譜分析條件。 兩種方法的最佳衍生化條件分別為：1.3mol/LHCl催化下,DHA在60℃下甲酯化60min和在170℃下AMP雜環(huán)衍生化90min。建立了內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法分析血液中的DHA,鹽酸-甲醇酯化法和AMP雜環(huán)衍生化法在0～100μg/mL范圍內(nèi)的線性方程為y=0.0112x-0.0070,R2=0.9997和y=0.0095x-0.0042,R2=0.9997,回收率分別為80.67%～109.75%和97.67%～115.5%。同時(shí)運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜對(duì)DHA和二十三烷酸(內(nèi)標(biāo)物,C23：0)雜環(huán)衍生化合物進(jìn)行了定性分析。利用鹽酸-甲醇酯化法完成了150組早產(chǎn)兒血液樣品的測(cè)定,并在國(guó)內(nèi)首次將AMP雜環(huán)衍生化法應(yīng)用于血液中DHA的分析。分別運(yùn)用兩種衍生化方法分析同一組血液樣品,發(fā)現(xiàn)所得DHA含量相近,說(shuō)明兩種方法均適用于血液中DHA的分析,但AMP衍生化法的操作更簡(jiǎn)便,色譜分析時(shí)間更短,數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。
【學(xué)位授予單位】：大連理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號(hào)】：R114

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