發(fā)布時(shí)間：2019-03-02 07:34

【摘要】：雙酚A(bisphenol A, BPA),作為外源性?xún)?nèi)分泌干擾物的典型代表之一,主要用于生產(chǎn)聚碳酸酯(PC)、環(huán)氧樹(shù)脂(EP)等多種高分子材料,還用于生產(chǎn)聚氯乙烯(PVC)等其他塑料時(shí)的熱穩(wěn)定劑。這些塑料制品已廣泛應(yīng)用于生活中。當(dāng)加熱、清洗塑料制品時(shí),游離的BPA單體會(huì)發(fā)生遷移,或伴隨進(jìn)食活動(dòng)進(jìn)入人體內(nèi),導(dǎo)致對(duì)人體的危害。有關(guān)雙酚A的食品安全問(wèn)題已成為近些年全球關(guān)注的熱點(diǎn)。因食品接觸物中的雙酚A通常是痕量級(jí)的,因此對(duì)其進(jìn)行濃縮富集是靈敏、準(zhǔn)確檢測(cè)的關(guān)鍵。本研究建立了三種富集樣品和提高檢測(cè)靈敏度的熒光分析方法,用于對(duì)食品接觸物中雙酚A的遷移量進(jìn)行測(cè)定,為食品接觸物的合理使用提供參考依據(jù)。 方法： 1.化學(xué)計(jì)量學(xué)優(yōu)化-分散液液微萃取-熒光分析法： 采用Plackett-Burman設(shè)計(jì)、中心復(fù)合表面設(shè)計(jì)對(duì)萃取條件優(yōu)化,采用全因子設(shè)計(jì)對(duì)測(cè)定條件進(jìn)行優(yōu)化。用水、3%乙酸10%乙醇充滿塑料水杯、一次性塑料袋,放置12h后取樣,然后以氯苯作為萃取劑,丙酮作為分散劑,對(duì)其進(jìn)行萃取,并于λex=281nm,λem=311nm測(cè)定熒光強(qiáng)度。 2.加熱濃縮-乙醇增敏熒光分析法： 用不同溫度的水充滿飲料瓶、一次性紙杯、一次性塑料杯等,放置3h后,取樣品100mL置于電熱板下加熱濃縮至5mL以下后,加入5mL無(wú)水乙醇并用蒸餾水定容至10mL,于λex=281nm,λem=311nm測(cè)定熒光強(qiáng)度。 3.固相萃取-乙醇增敏熒光分析法： 用不同溫度的水充滿不同品牌的方便面盒,放置30min后,取50mL樣品經(jīng)自制香煙過(guò)濾嘴填充固相萃取柱吸附后,用pH=10NaOH洗脫,合并洗脫液,以1mol/L的HCL溶液將pH調(diào)至2-3后并揮干,將殘余物用無(wú)水乙醇溶解后于λex=281nm,λem=311nm測(cè)定熒光強(qiáng)度。 結(jié)果： 1.化學(xué)計(jì)量學(xué)優(yōu)化-分散液液微萃取-熒光分析法： 經(jīng)Plackett-Burman設(shè)計(jì)對(duì)9個(gè)影響因素進(jìn)行篩選后,運(yùn)用中心復(fù)合表面設(shè)計(jì)對(duì)此顯著性影響因素進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化,確定萃取條件：萃取劑用量為40μL,分散劑用量為1mL,pH值為6,水樣體積5mL,離子濃度0%,超聲時(shí)間0min,萃取時(shí)間1min,離心轉(zhuǎn)速3500rpm,離心時(shí)間5min。利用全因子設(shè)計(jì)優(yōu)化分析條件：HCl濃度為0.2mol/L,β-環(huán)糊精濃度為4×10-4mol/L。在水、10%乙醇介質(zhì)下,方法的線性范圍為1～50μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.999,檢出限為0.53μg/L；在3%乙酸介質(zhì)下,方法的線性范圍為1～60μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.997,檢出限為0.85μg/L。方法的回收率為95.4%～111.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為13%-16%。在塑料水杯和一次性塑料袋的水性食品模擬物遷移量的研究中,在沸水、3%乙酸、10%乙醇介質(zhì)均有不同程度的遷移；在室溫水中,二者的遷移量均低于檢出限。 2.加熱濃縮-乙醇增敏熒光分析法： 方法的線性范圍是3-30μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.997,檢出限為1.30μg/L,樣品加標(biāo)回收率為99.9%～107.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9%-3.0%。用所建立方法對(duì)飲料瓶、一次性塑料杯和紙杯進(jìn)行了室溫水和沸水的遷移量測(cè)定,只有沸水下紙杯有檢出。 3.固相萃取-乙醇增敏熒光分析法： 方法的線性范圍為3-60μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.997,檢出限為2.26μg/L,樣品加標(biāo)回收率為104.5%-108.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%-4.6%。用所建立方法對(duì)市售三種方便面包裝盒進(jìn)行了沸水條件下測(cè)定,BPA遷移量低于檢出限。 結(jié)論： 1.化學(xué)計(jì)量學(xué)優(yōu)化-分散液液微萃取-熒光分析法： 運(yùn)用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法可以較少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)完成對(duì)條件的選擇,并且與傳統(tǒng)單因素優(yōu)化相比較,還具有分析實(shí)驗(yàn)條件影響因素之間交互效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)。所建立方法快速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)且環(huán)境友好。研究結(jié)果提示,應(yīng)盡量減少塑料水杯和一次性塑料袋盛裝高溫、酸性、酒精類(lèi)食品,以避免雙酚A長(zhǎng)期低劑量暴露對(duì)人體的危害。 2.加熱濃縮-乙醇增敏熒光分析法： 所建立的方法操作簡(jiǎn)便,并且具有靈敏度高、經(jīng)濟(jì)等特點(diǎn),適用于食品接觸物中雙酚A遷移量的測(cè)定。據(jù)研究結(jié)果提示,應(yīng)盡量避免用一次性紙杯盛裝沸水。 3.固相萃取-乙醇增敏熒光分析法： 本研究所用材料易得且經(jīng)濟(jì),所建立的方法具有環(huán)境友好、快速、靈敏度高等特點(diǎn),適用于食品接觸物的雙酚A遷移量的測(cè)定。方便面盒即使在沸水條件下也沒(méi)有檢測(cè)到有雙酚A的遷移。
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【學(xué)位授予單位】：山西醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類(lèi)號(hào)】：R155.51

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2432838