發(fā)布時間：2018-11-27 19:48

【摘要】：目的 二甲苯作為化工原料、溶劑、稀釋劑等廣泛用于工業(yè)生產(chǎn)中，可經(jīng)呼吸道、消化道和皮膚吸收，長期接觸對人體產(chǎn)生嚴(yán)重的健康損害。研究表明尿中甲基馬尿酸是二甲苯進入人體的特征代謝產(chǎn)物，且尿中甲基馬尿酸濃度與接觸二甲苯濃度高度相關(guān)，可作為職業(yè)接觸二甲苯的特異生物標(biāo)志物。美國ACGIH和德國DFG都將甲基馬尿酸作為二甲苯接觸者的生物監(jiān)測指標(biāo)，并制定了相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，分別規(guī)定其生物接觸限值為1.5g/g肌酐(BEI)和2.0g/L（BAT）。我國尚未制定其生物接觸限值，2011年武漢科技大學(xué)醫(yī)學(xué)院和武漢市職業(yè)病防治院聯(lián)合向國家衛(wèi)生部職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會申請了“職業(yè)接觸二甲苯尿中甲基馬尿酸生物限值及其檢測方法研究”項目的研制工作，批準(zhǔn)項目編號為20110206。原有的甲基馬尿酸國標(biāo)檢測方法分析效果不佳，不能分離甲基馬尿酸同分異構(gòu)體。本研究探索了一種能較好分離甲基馬尿酸同分異構(gòu)體的方法，并進行規(guī)范化研究，為研制我國職業(yè)接觸二甲苯的生物接觸限值及其檢測方法提供技術(shù)依據(jù)，并將研制的方法應(yīng)用于職業(yè)衛(wèi)生現(xiàn)場和環(huán)境衛(wèi)生現(xiàn)場。 方法 對尿樣中的甲基馬尿酸用乙酸乙酯進行液-液萃取后，離心，水浴揮干有機相，定容后，用高效液相色譜法測定，采用ODS C18色譜柱、以甲醇：0.1%的冰醋酸（33：67，V/V）為流動相、流速0.7ml/min、紫外檢測波長230nm的色譜條件，采用外標(biāo)法，以保留時間定性，峰面積定量。并按照我國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南的要求，對方法的檢出限、準(zhǔn)確度、精密度、樣品存放穩(wěn)定性、抗干擾性等性能指標(biāo)進行研究，并將本方法應(yīng)用于職業(yè)衛(wèi)生現(xiàn)場57名工人、以及環(huán)境衛(wèi)生現(xiàn)場231名居民尿中甲基馬尿酸的檢測。 結(jié)果 以冰醋酸作為改性劑，選擇甲醇：0.1%冰醋酸（33：67，V/V）為流動相、流速0.7ml/min時3-甲基馬尿酸和4-甲基馬尿酸分離度達到最高，，選擇紫外檢測波長230nm時色譜峰的靈敏度最高。本研制方法在0.025～1.0mg/ml的檢測范圍內(nèi)，有良好線性，2-MHA、3-MHA、4-MHA的相關(guān)系數(shù)分別為0.9996、0.9995、0.9995，檢出限分別為0.47mg/L、0.46mg/L、0.42mg/L,3-MHA和4-MHA的分離度達到1.44。準(zhǔn)確度用加標(biāo)回收率表示，其范圍為為91.4～101.4%。精密度以相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示，其范圍為2.0～9.7%。環(huán)境中共存的苯、甲苯等物質(zhì)的代謝產(chǎn)物不干擾尿中甲基馬尿酸的測定。該方法的穩(wěn)定性實驗表明，在4℃保存時樣品穩(wěn)定性好，可存放至少兩周。用上述檢測方法對職業(yè)衛(wèi)生現(xiàn)場進行監(jiān)測，結(jié)果顯示工人班末尿中甲基馬尿酸濃度（mg/L）與工作場所空氣中二甲苯濃度(TWA)有良好的相關(guān)性（Y=0.0089X-0.0259，R~2=0.6292），按照我國現(xiàn)行的工作場所空氣中二甲苯TWA值推算，當(dāng)工人暴露在濃度為50mg/m~3的二甲苯空氣環(huán)境中時，體內(nèi)對應(yīng)代謝的甲基馬尿酸濃度約為400mg/L，即為二甲苯生物接觸限值。用上述檢測方法對環(huán)境衛(wèi)生現(xiàn)場進行監(jiān)測，231個樣本中兩個化工污染區(qū)和一個對照區(qū)居民尿中甲基馬尿酸檢出率分別為12.17%、5.97%，對照區(qū)檢出率為4%。 結(jié)論 本研究研制的甲基馬尿酸的高效液相色譜測定方法能夠能使3-甲基馬尿酸和4-甲基馬尿酸達到基線分離，靈敏度高，精密度好，回收率高，穩(wěn)定性好，各項方法學(xué)指標(biāo)均符合職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第五部分-生物材料中化學(xué)物質(zhì)測定方法的相關(guān)要求，職業(yè)衛(wèi)生現(xiàn)場和環(huán)境衛(wèi)生現(xiàn)場應(yīng)用結(jié)果均符合實際情況，因此本方法可用于職業(yè)接觸二甲苯工人以及非職業(yè)接觸二甲苯人群尿中甲基馬尿酸3種同分異構(gòu)體的測定，并為研制我國職業(yè)接觸二甲苯的生物接觸限值和更新甲基馬尿酸的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法提供技了技術(shù)依據(jù)。
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【學(xué)位授予單位】：武漢科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號】：R131

【共引文獻】

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1 張玉奎 ,鄒漢法 ,董禮孚 ,包綿生 ,盧佩章;半峰寬規(guī)律的新探討[J];色譜;1988年01期

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1 杜花;液相色譜中動力學(xué)因素對溶質(zhì)分離的貢獻[D];西北大學(xué);2007年

本文編號：2361854