【摘要】：目的建立柱前衍生-固相萃取-液相色譜-熒光法測定飲用水中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的方法。方法樣品經(jīng)衍生和固相萃取后,采用Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱分離,流動相為甲醇-0.02 mol/L乙酸銨水溶液(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,熒光檢測激發(fā)波長為266 nm,發(fā)射波長為315 nm,進(jìn)樣體積為10μl。結(jié)果 3種目標(biāo)物質(zhì)在0.01~1.0 mg/L范圍內(nèi)線性良好,線性相關(guān)系數(shù)(r)均在0.9994~0.9998之間。通過對自來水樣進(jìn)行3個加標(biāo)水平的添加回收試驗(n=6),草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸的平均回收率分別為84.4%~92.0%、86.5%~93.8%和87.8%~96.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.12%~4.22%、1.05%~4.04%和1.08%~3.95%,方法的檢出限分別為0.0021、0.0025和0.0032mg/L。結(jié)論該方法準(zhǔn)確靈敏,適用于飲用水中草甘膦、草銨膦和氨甲基膦酸3種物質(zhì)的同時分析。
[Abstract]:Objective to establish a method for the determination of glyphosate, glyphosate and aminomethylphosphonic acid in drinking water by pre-column derivatization-solid phase extraction-liquid chromatography-fluorescence method. Methods the samples were separated by Waters Atlantis T3 (4.6mm 脳 250mm ~ 5 渭 m) column after derivatization and solid-phase extraction. The mobile phase was methanol-0.02 mol/L ammonium acetate solution (50: 50 V / V), the flow rate was 1.0 ml / min, the fluorescence detection excitation wavelength was 266nm, the emission wavelength was 315nm, and the sample volume was 10 渭 l. Results the linear correlation coefficient (r) of the three target substances was between 0.9994 and 0.9998 in the range of 0.01 ~ 1.0 mg/L. The average recoveries of glyphosate, ammonium oxalate and aminomethylphosphonic acid were 84.42.0.92% and 86.5% and 87.8% respectively. The relative standard deviation (RSD) was 1.124.221.051.04% and 1.08g / 3.955.The detection limits of the method were 0.0021mg0.0025 and 32mg / L, respectively. The average recoveries of glyphosate, ammonium oxalate and aminomethylphosphonic acid were 0.0021.0025 and 32mgL / L, respectively, and the relative standard deviations (RSD) were 1.124.221.051.04% and 1.080.95%, respectively. Conclusion the method is accurate and sensitive and suitable for simultaneous analysis of glyphosate, glyphosate and aminomethylphosphonic acid in drinking water.
【作者單位】： 江蘇省泰州市疾病預(yù)防控制中心;
【分類號】：R123.1;O657.72

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本文編號：2192553