【摘要】：[目的]優(yōu)化N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生-氣相色譜法,快速測(cè)定水中4種氯酚類化合物。[方法]比較不同比例的提取溶劑(環(huán)己烷∶乙酸乙酯)對(duì)水中4種氯酚化合物(2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚)及內(nèi)標(biāo)(2,4-二溴酚)的提取效果。利用正交實(shí)驗(yàn)確定BSTFA衍生化的最佳條件(衍生介質(zhì)、衍生化試劑用量、衍生溫度、衍生時(shí)間),采用氣相色譜法-電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量,快速測(cè)定水中4種氯酚類化合物,以驗(yàn)證方法的適用性。[結(jié)果]以體積比為4∶1的環(huán)己烷與乙酸乙酯為提取溶劑時(shí)的提取效果較好。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,以體積比為4∶1的環(huán)己烷與乙酸乙酯為衍生介質(zhì)、BSTFA衍生化試劑用量為140μL、衍生溫度為80℃、衍生時(shí)間為30 min時(shí),4種酚類化合物衍生效果最佳;方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果顯示,4種氯酚化合物在相應(yīng)濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好(R~20.997),檢出限為0.01μg/L(2,4,6-三氯酚)~0.8μg/L(2-氯酚),定量限為0.05μg/L(2,4,6-三氯酚)~3.0μg/L(2-氯酚);不同濃度水平的加標(biāo)回收率為85.2%~101.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.65%~3.21%。100份生活飲用水樣的檢測(cè)結(jié)果顯示,優(yōu)化后的方法與國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%~3.7%。[結(jié)論]該方法操作簡(jiǎn)單,定量準(zhǔn)確,所用衍生試劑無(wú)毒,可應(yīng)用于實(shí)際水樣的快速檢測(cè)。
[Abstract]:[Objective] to optimize N, O- double (three methyl silicon alkyl) three fluoroacetamide (BSTFA) derivative gas chromatography for the rapid determination of 4 kinds of chlorophenols in water. [Methods] to compare 4 chlorophenols (2- chlorophenol, 2,4- two chlorophenol, 2,4,6- three chlorophenol, pentachlorophenol) and internal standard (2,4- dibromo phenol) in different proportion of extraction solvent (cyclohexane: ethyl acetate) Extraction effect. The optimum conditions of BSTFA derivatization were determined by orthogonal experiment (derivative medium, amount of derivatization reagents, derivatization temperature, derivatization time), gas chromatography electron capture detector detection, quantitative determination of 4 chlorophenols in water by internal standard method, in order to verify the applicability of the method. [results] with a ring of volume ratio of 4: 1 The extraction effect of hexane and ethyl acetate as extraction solvents is better. Orthogonal experimental results show that 4 kinds of phenolic compounds have the best derivative effect when the dosage of cyclohexane and ethyl acetate are derived medium with volume ratio of 4 to 1, the dosage of BSTFA derivatization reagent is 140 mu L, derivatization temperature is 80, and the derivative time is 30 min. The results of methodological verification show 4 The linear relationship of chlorophenol compounds in the corresponding concentration range is good (R~20.997), the detection limit is 0.01 mu g/L (2,4,6- three chlorophenol) ~0.8 mu g/L (2- chlorophenol), and the quantitative limit is 0.05 mu g/L (2,4,6- three chlorophenol) ~3.0 micron g/L (2- chlorophenol); the recovery rate of the different concentration levels is 85.2%~101.2%, the relative standard deviation is the drinking water sample The test results show that the relative standard deviation between the optimized method and the national standard detection method is 1.4%~3.7%.[Conclusion] the method is simple, accurate, and the derived reagent is nontoxic and can be applied to the rapid detection of actual water samples.
【作者單位】： 貴州省疾病預(yù)防控制中心衛(wèi)生監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)所理化科;
【基金】：貴州省疾病預(yù)防控制中心青年項(xiàng)目(編號(hào):2015-E2-2青)
【分類號(hào)】：O657.71;R123.1

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本文編號(hào)：2173564