發(fā)布時間：2018-08-09 08:51

【摘要】：[目的]優(yōu)化N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生-氣相色譜法,快速測定水中4種氯酚類化合物。[方法]比較不同比例的提取溶劑(環(huán)己烷∶乙酸乙酯)對水中4種氯酚化合物(2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚)及內(nèi)標(biāo)(2,4-二溴酚)的提取效果。利用正交實(shí)驗(yàn)確定BSTFA衍生化的最佳條件(衍生介質(zhì)、衍生化試劑用量、衍生溫度、衍生時間),采用氣相色譜法-電子捕獲檢測器檢測,內(nèi)標(biāo)法定量,快速測定水中4種氯酚類化合物,以驗(yàn)證方法的適用性。[結(jié)果]以體積比為4∶1的環(huán)己烷與乙酸乙酯為提取溶劑時的提取效果較好。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,以體積比為4∶1的環(huán)己烷與乙酸乙酯為衍生介質(zhì)、BSTFA衍生化試劑用量為140μL、衍生溫度為80℃、衍生時間為30 min時,4種酚類化合物衍生效果最佳;方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果顯示,4種氯酚化合物在相應(yīng)濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好(R~20.997),檢出限為0.01μg/L(2,4,6-三氯酚)~0.8μg/L(2-氯酚),定量限為0.05μg/L(2,4,6-三氯酚)~3.0μg/L(2-氯酚);不同濃度水平的加標(biāo)回收率為85.2%~101.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.65%~3.21%。100份生活飲用水樣的檢測結(jié)果顯示,優(yōu)化后的方法與國標(biāo)檢測方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%~3.7%。[結(jié)論]該方法操作簡單,定量準(zhǔn)確,所用衍生試劑無毒,可應(yīng)用于實(shí)際水樣的快速檢測。
[Abstract]:[Objective] to optimize N, O- double (three methyl silicon alkyl) three fluoroacetamide (BSTFA) derivative gas chromatography for the rapid determination of 4 kinds of chlorophenols in water. [Methods] to compare 4 chlorophenols (2- chlorophenol, 2,4- two chlorophenol, 2,4,6- three chlorophenol, pentachlorophenol) and internal standard (2,4- dibromo phenol) in different proportion of extraction solvent (cyclohexane: ethyl acetate) Extraction effect. The optimum conditions of BSTFA derivatization were determined by orthogonal experiment (derivative medium, amount of derivatization reagents, derivatization temperature, derivatization time), gas chromatography electron capture detector detection, quantitative determination of 4 chlorophenols in water by internal standard method, in order to verify the applicability of the method. [results] with a ring of volume ratio of 4: 1 The extraction effect of hexane and ethyl acetate as extraction solvents is better. Orthogonal experimental results show that 4 kinds of phenolic compounds have the best derivative effect when the dosage of cyclohexane and ethyl acetate are derived medium with volume ratio of 4 to 1, the dosage of BSTFA derivatization reagent is 140 mu L, derivatization temperature is 80, and the derivative time is 30 min. The results of methodological verification show 4 The linear relationship of chlorophenol compounds in the corresponding concentration range is good (R~20.997), the detection limit is 0.01 mu g/L (2,4,6- three chlorophenol) ~0.8 mu g/L (2- chlorophenol), and the quantitative limit is 0.05 mu g/L (2,4,6- three chlorophenol) ~3.0 micron g/L (2- chlorophenol); the recovery rate of the different concentration levels is 85.2%~101.2%, the relative standard deviation is the drinking water sample The test results show that the relative standard deviation between the optimized method and the national standard detection method is 1.4%~3.7%.[Conclusion] the method is simple, accurate, and the derived reagent is nontoxic and can be applied to the rapid detection of actual water samples.
【作者單位】： 貴州省疾病預(yù)防控制中心衛(wèi)生監(jiān)測檢驗(yàn)所理化科;
【基金】：貴州省疾病預(yù)防控制中心青年項(xiàng)目(編號:2015-E2-2青)
【分類號】：O657.71;R123.1

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 黃國蘭,朱瑞芝;污水中氯酚的測定[J];色譜;1987年02期

2 朱平仇;;甲酚、氯酚異構(gòu)體混合物的檢驗(yàn)方法[J];化學(xué)通報;1964年09期

3 劉們巖,郝吉明;氯酚為前生體生成二VA英類的研究進(jìn)展[J];化學(xué)通報;2003年02期

4 金米聰;顏勇卿;陳曉紅;施家威;;離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定飲用水中3種痕量一氯酚[J];分析化學(xué);2006年09期

5 湯構(gòu);汪浩;馬武生;吳萍;;衍生化氣相色譜法測定水中的氯酚類[J];化學(xué)工程師;2009年11期

6 奚曄;詹銘;;頂空固相微萃取-氣相色譜法測定飲用水中5種氯酚[J];理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊);2014年06期

7 郁志勇,王文華,彭安;氯酚在胡敏酸上的吸附[J];環(huán)境化學(xué);1998年05期

8 祝巨,曾翎,周斌斌;陰陽兩極降解廢水中氯酚的研究[J];浙江科技學(xué)院學(xué)報;2004年02期

9 李勇;張伯友;肖賢明;徐濤;;氯酚化合物在活性炭上的吸附[J];水處理技術(shù);2006年03期

10 周麗新;陳曉紅;金米聰;;氯酚的分析技術(shù)研究進(jìn)展[J];衛(wèi)生研究;2014年04期

相關(guān)會議論文 前6條

1 王敏;楊睿媛;沈忠群;王文鋒;;4—氯酚溶液的輻照降解研究[A];四川成都輻射研究與輻射工藝研討會論文集[C];2005年

2 陳霞;王家德;;聲電聯(lián)合氧化2-氯酚的實(shí)驗(yàn)研究[A];第四屆全國環(huán)境催化與環(huán)境材料學(xué)術(shù)會議論文集[C];2005年

3 汪世龍;朱大章;孫曉宇;李文哲;曾凱玲;倪亞明;王文峰;姚思德;;4-氯酚的輻射降解機(jī)理研究[A];第6屆輻射研究與輻射工藝學(xué)術(shù)年會論文集[C];2004年

4 馬海艷;趙利霞;郭良宏;;化學(xué)發(fā)光法研究TiO_2光催化體系中氯酚類物質(zhì)降解過程[A];中國化學(xué)會第29屆學(xué)術(shù)年會摘要集——第20分會：環(huán)境與健康[C];2014年

5 何歡;彭英;孫成;;自制聚苯胺固相微萃取-高效液相色譜法快速測定水樣中氯酚[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第2分會場摘要集[C];2012年

6 崔言娟;付賢智;王心晨;;介孔氮化碳光催化降解水相中氯酚類有機(jī)污染物的研究[A];第十三屆全國太陽能光化學(xué)與光催化學(xué)術(shù)會議學(xué)術(shù)論文集[C];2012年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前7條

1 宗盼盼;改性粉煤灰復(fù)合催化劑制備及降解2-氯酚研究[D];大連理工大學(xué);2015年

2 張科欣;基于碳納米管修飾電極的制備及其在氯酚類污染物檢測中的應(yīng)用[D];東北師范大學(xué);2016年

3 閆蕾;離子液體輔助去除水相中的4-氯酚[D];華南理工大學(xué);2014年

4 朱紅;離子液體雙水相萃取/氣浮溶劑浮選分離/富集環(huán)境中的氯酚類內(nèi)分泌干擾物的研究[D];吉林師范大學(xué);2012年

5 付艷芳;水中含氯殺菌劑、除草劑及氯酚的液相色譜分析[D];河北大學(xué);2014年

6 錢吉蘭;碳納米管修飾電極—人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)同時檢測三種一氯酚[D];江南大學(xué);2011年

7 孫建芝;分散液液微萃取與毛細(xì)管電泳聯(lián)用在酒樣有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用研究[D];西北農(nóng)林科技大學(xué);2014年

，

本文編號：2173564