保健酒及酒類制品中非法添加PDE-5抑制劑及其衍生物的監(jiān)測(cè)及結(jié)果分析
本文選題:保健酒及酒類制品 + PDE-抑制劑及其衍生物。 參考:《藥物分析雜志》2017年02期
【摘要】:目的:對(duì)保健酒及酒類制品中非法添加磷酸二酯酶(PDE-5)抑制劑及其衍生物進(jìn)行監(jiān)測(cè),并對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析討論。方法:參照"國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件(編號(hào)2009030)方法。LC-MS/MS法條件:采用Shim-pack XR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色譜柱,以0.1%乙酸的10 mmol·L~(-1)乙酸銨溶液(A)-乙腈(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫(0~8 min,27%B;8~18 min,27%B→80%B,18~20 min,80%B),流速0.3 m L·min~(-1);采用電噴霧離子源(ESI),正離子掃描模式,一級(jí)質(zhì)譜全掃描范圍為m/z 100~1 000,二級(jí)質(zhì)譜全掃描范圍為m/z 40~1 000。HPLC法條件:采用Inertsil ODS-SP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色譜柱,以10 mmol·L~(-1)乙酸銨溶液(A)-甲醇(B)-乙腈(C)為流動(dòng)相,梯度洗脫(0~15 min,10%B→25%B;15~25 min,25%B→55%B;25~35 min,55%B,保持15%C),流速1.0 m L·min~(-1),柱溫為室溫,二極管陣列檢測(cè)器,掃描范圍為200~400 nm。結(jié)果:64批次樣品中12批次檢測(cè)到PDE-5抑制劑及其衍生物,其中檢出批件中涉及的西地那非、伐地那非、氨基他達(dá)拉非和羥基豪莫西地那非4種非法添加成分。另外檢出5種批件中未涉及的PDE-5抑制劑衍生物,為丙氧基苯基艾地那非、丙氧基苯基硫代艾地那非、艾地那非和羥基硫代豪莫西地那非,且有一種未見(jiàn)報(bào)道的新型PDE-5抑制劑衍生物(暫無(wú)命名)。結(jié)論:保健酒及酒類制品中檢出非法添加PDE-5抑制劑及其衍生物,需建立快速有效的針對(duì)新型PDE-5衍生物的監(jiān)測(cè)方法,并加強(qiáng)對(duì)相關(guān)銷售渠道的監(jiān)管,保障人民生命健康。
[Abstract]:Objective: to monitor the illegal addition of phosphodiesterase (PDE-5) inhibitor and its derivatives in health wine and its products, and analyze the results. Methods: referring to the method of supplementary inspection for drug inspection of the State Food and Drug Administration (SFADA) and the method of item approval (No. 2009030). LC-MS / MS method: the chromatographic column of Shim-pack XR-ODS(100 mm 脳 2.0 mm ~ (2. 2 渭 m) was used, and the mobile phase was 10 mmol / L ~ (-1) ammonium acetate solution with 0.1% acetic acid as the mobile phase. The mobile phase was 10 mmol / L ~ (-1) ammonium acetate solution, and the gradient elution was 10 ~ (15) min ~ (-1) and 10 ~ (25) min ~ (25) B ~ (5) B ~ (55) B ~ (55) B ~ (55) B ~ (25) 25 ~ (35) min ~ (55) ~ (55) B, keeping 15C, flow rate was 1.0 mL / min ~ (-1), column temperature was room temperature, diode array detector was used, scanning range was 200 ~ (400) nm. Results PDE-5 inhibitors and their derivatives were detected in 12 of the 12 batches of w 64 batches of samples. Four kinds of illegal additives were detected, including sildenafil, vardenafil, aminotadalafil and hydroxyl Homoscindinafil. In addition, the PDE-5 inhibitor derivatives not involved in the five batches were found to be propoxyl phenyl idenafil, prooxy phenyl thioethylenafil, aldenafil and hydroxyl thiohamosildenafil. And there is a new type of PDE-5 inhibitor derivative that has not been reported. Conclusion: it is necessary to establish a rapid and effective method for monitoring the new type of PDE-5 derivatives and strengthen the supervision of the relevant sales channels to protect the people's life and health by detecting the illegal addition of PDE-5 inhibitors and their derivatives in health wine and liquor products.
【作者單位】: 河北省藥品檢驗(yàn)研究院;
【基金】:河北省食品藥品監(jiān)督管理局2014年度食品藥品安全科技項(xiàng)目重點(diǎn)項(xiàng)目(ZD2014006)
【分類號(hào)】:R155.5
【相似文獻(xiàn)】
相關(guān)期刊論文 前10條
1 小宇;;國(guó)務(wù)院作出系列部署 嚴(yán)厲打擊食品非法添加[J];中國(guó)食品;2011年09期
2 ;保健食品非法添加化學(xué)藥物傷不起(下)[J];食品與生活;2012年05期
3 穆奕;;食品非法添加犯罪十大案例公布[J];安全與健康;2011年19期
4 ;熱新聞[J];中國(guó)質(zhì)量萬(wàn)里行;2011年06期
5 吳公平;雷玉萍;李榮瑋;李慧敏;;采用反相高效液相色譜法測(cè)定降糖類保健食品非法添加降糖化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法的研究[J];中國(guó)現(xiàn)代醫(yī)學(xué)雜志;2010年09期
6 ;要加強(qiáng)食品中潛在有害物質(zhì)的監(jiān)測(cè)[J];協(xié)商論壇;2013年05期
7 鈕正睿;張慶生;曹進(jìn);顧雪竹;;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測(cè)保健食品中非法添加的6種減肥類化學(xué)成分的研究[J];中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志;2014年18期
8 張圓;閔春艷;郝剛;吳楊;顧炳仁;;保健食品中非法添加化學(xué)藥物的檢測(cè)方法[J];中國(guó)執(zhí)業(yè)藥師;2014年07期
9 曹揚(yáng);趙琴;張丹妮;;堅(jiān)果炒貨食品中非法添加及檢測(cè)技術(shù)的研究進(jìn)展[J];農(nóng)業(yè)機(jī)械;2012年27期
10 朱峰;阮麗萍;馬永建;吉文亮;劉華良;;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)檢測(cè)降糖類和減肥類保健品中20種非法添加的化學(xué)降糖藥物[J];色譜;2014年01期
相關(guān)會(huì)議論文 前7條
1 涂光忠;高連杰;許莉;;中成藥中非法添加化學(xué)藥品結(jié)構(gòu)的確定以及含量的檢測(cè)[A];公共安全中的化學(xué)問(wèn)題研究進(jìn)展(第三卷)[C];2013年
2 黃諾嘉;楊文紅;黃奕濱;;減肥類中成藥、保健品和食品中非法添加酚酞檢測(cè)方法的研究[A];2010年中國(guó)藥學(xué)大會(huì)暨第十屆中國(guó)藥師周論文集[C];2010年
3 車寶泉;張U,
本文編號(hào):1783280
本文鏈接:http://sikaile.net/yixuelunwen/yufangyixuelunwen/1783280.html