血液中鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)方法
發(fā)布時(shí)間:2018-02-17 08:33
本文關(guān)鍵詞: 超高效液相色譜-質(zhì)譜法 鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物 血液 固相萃取 出處:《衛(wèi)生研究》2017年02期 論文類型:期刊論文
【摘要】:目的建立固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)測(cè)定血液中20種鄰苯二甲酸酯及其6種代謝產(chǎn)物的穩(wěn)定同位素檢測(cè)技術(shù)。方法血液樣品經(jīng)pH 5.2的乙酸鈉緩沖鹽稀釋后,加入β-葡萄糖醛酸酶37℃下酶解12 h,經(jīng)HLB固相萃取柱凈化。在ACQUITYBEH Phenyl色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上以乙腈和含0.02%甲酸的水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫分離,采用ESI源模式進(jìn)行二級(jí)子離子監(jiān)測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果 26種化合物的線性范圍為1.0~20.0μg/L,相關(guān)系數(shù)(r)0.995;各化合物檢出限均低于1.0μg/L。以2.5、5.0和10.0μg/L為添加水平的血液的加標(biāo)回收率為63.0%~97.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%~19.1%。結(jié)論 UPLC-MS/MS法準(zhǔn)確可靠,靈敏度高,可用于血液樣品中鄰苯二甲酸酯類化合物及其代謝產(chǎn)物殘留的確證定性、定量檢測(cè)。
[Abstract]:Objective to establish a stable isotope detection technique for the determination of 20 phthalates and 6 metabolites in blood by solid phase extraction, ultra-high performance liquid chromatography-tandem triple quadruple mass spectrometry (UPLC-MS / MS). Methods Blood samples were determined by pH 5.2 ethane. After the sodium acid buffer salt is diluted, 尾 -glucuronidase was hydrolyzed at 37 鈩,
本文編號(hào):1517650
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