發(fā)布時間：2017-06-24 17:09

  本文關(guān)鍵詞：分散液液微萃取—高效液相色譜法檢測復(fù)雜基質(zhì)中的幾種小分子化合物，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：分散液液微萃取(DLLME)是由Rezaee等人在2006年研發(fā)的新型分離富集微萃取方法。該萃取技術(shù)是將單滴液相微萃取放大化了的一種樣品前處理技術(shù),具備單滴液相微萃取設(shè)備簡單、操作簡便、有機溶劑用量少(以微升計)和環(huán)境友好等優(yōu)點,且比單滴液相微萃取所需的萃取時間更短,能與高效液相色譜(HPLC)、液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)、氣相色譜(GC)、質(zhì)譜(MS)、氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)等儀器聯(lián)用,目前,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于生物化學、環(huán)境污染物、醫(yī)藥學、食品藥品等領(lǐng)域。本論文就分散液液微萃取-高效液相色譜法分離分析復(fù)雜基質(zhì)中幾種小分子進行了研究。主要內(nèi)容如下:1、對幾種常見的樣品前處理方法的原理和應(yīng)用進行了綜述。重點介紹了液相微萃取(LPME)和分散液液微萃取(DLLME)技術(shù)。2、載體輔助分散液液微萃取-高效液相色譜法檢測尿液中痕量單胺類神經(jīng)遞質(zhì)代謝物。利用載體輔助分散液液微萃取對尿液中的單胺類神經(jīng)遞質(zhì)代謝物香草扁桃酸(VMA)、5-羥吲哚乙酸(5-HIAA)、高香草酸(HVA)進行分離富集,優(yōu)化的分離富集條件為:料液相pH為4、400μL的正丁醇為有機相、TBP為載體、載體與有機相的體積比為1:100、100μL的甲醇為分散劑、萃取時間為90 sec。在優(yōu)化條件下,獲得的VMA、5-HIAA和HVA富集因子分別為21,34和32。結(jié)合高效液相色譜分析,建立了尿液中VMA、5-HIAA和HVA的靈敏分析方法。分析物檢測的線性范圍為5~1000μg/L,VMA、5-HIAA和HVA檢出限分別為2μg/L、1μg/L和2μg/L。尿液加標實驗的RSD低于7.6%(n=3),加標回收率介于93.55%~108.65%之間。開發(fā)的微萃取體系對親水性的單胺類神經(jīng)遞質(zhì)代謝物展示了較好的分離和富集效率。3、三相分散液液微萃取-高效液相色譜法檢測復(fù)雜樣品中的伐地那非和西地那非。提出了一種分散液液微萃取-反萃取-接受相固化法分離富集復(fù)雜樣品中違禁添加pde5抑制劑伐地那非和西地那非的新方法,結(jié)合高效液相色譜分析,建立了靈敏檢測復(fù)雜樣品中違禁添加pde5抑制劑伐地那非和西地那非的新方法�？疾炝溯腿┓N類及體積、分散劑種類及體積、料液相ph、萃取時間、接受相種類和濃度對伐地那非和西地那非富集因子的影響,在優(yōu)化條件下伐地那非和西地那非的富集因子分別達到46倍和47倍。方法的線性范圍均為1~1000μg/l,伐地那非和西地那非的檢出限分別為0.8μg/l和0.5μg/l。加標回收率介于95.5%~109.7%之間,日間rsd小于7.6%。此方法可以有效避免污染色譜柱、提高與儀器的兼容性以及增加萃取劑種類,具有快速、靈敏、簡便和環(huán)境友好等優(yōu)點。4、三相分散液液微萃取-高效液相色譜法檢測保健食品中違禁藥物格列吡嗪和格列齊特。提出了一種分散液液微萃取-反萃取-接受相固化分離富集保健食品中違禁添加格列吡嗪和格列齊特的新方法。結(jié)合高效液相色譜分析,建立了保健食品中違禁添加格列吡嗪和格列齊特的靈敏分析方法�？疾炝溯腿┓N類及體積、分散劑種類及體積、料液相ph、萃取時間、接受相種類和濃度對格列吡嗪和格列齊特富集因子的影響,在優(yōu)化條件下格列吡嗪和格列齊特的富集因子分別可以達到26倍和24倍。方法的線性范圍為1~1000μg/L,格列吡嗪和格列齊特的檢出限分別為1μg/L和2μg/L。加標回收率介于91.8%~107.6%之間,日間RSD小于9%。該方法有效消除復(fù)雜基質(zhì)的干擾,簡便快速。
【關(guān)鍵詞】：分散液液微萃取 高效液相色譜 尿樣 保健食品
【學位授予單位】：湖南師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：R927.2
【目錄】：

• 中文摘要4-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 緒論12-22
• 1.1 常見的樣品前處理技術(shù)12-20
• 1.1.1 液-液萃取 (liquid-liquid extraction, LLE)12
• 1.1.2 固相萃取 (solid-phase extraction, SPE)12-13
• 1.1.3 固相微萃取 (solid-phase microextraction, SPME)13
• 1.1.4 分子印跡萃取 (molecularly imprinted polymer，MIP)13-14
• 1.1.5 超臨界流體萃取 (supercritical fluid extraction，，SFE)14-15
• 1.1.6 加速溶劑萃取 (accelerated solvent extraction, ASE)15
• 1.1.7 微波輔助萃取 (microwave assisted extraction, MAE)15
• 1.1.8 液膜萃取 (liquid membrane extraction, LME)15-16
• 1.1.9 濁點萃取(cloud point extraction，CPE)16
• 1.1.10 液相微萃取 (liquid phase microextraction, LPME)16-20
• 1.2 選題的意義20-22
• 第二章 載體輔助分散液液微萃取-高效液相色譜法檢測尿液中痕量神經(jīng)遞質(zhì)代謝物22-34
• 2.1 引言22-23
• 2.2 實驗部分23-25
• 2.2.1 儀器與試劑23-24
• 2.2.2 色譜條件24
• 2.2.3 實驗方法和原理24-25
• 2.3 結(jié)果與討論25-33
• 2.3.1 萃取條件優(yōu)化25-30
• 2.3.2 方法的有效性30-31
• 2.3.3 方法的應(yīng)用性31-32
• 2.3.4 與其他方法的比較32-33
• 2.4 小結(jié)33-34
• 第三章 三相分散液液微萃取-高效液相色譜法檢測復(fù)雜樣品中的伐地那非和西地那非34-48
• 3.1 引言34-35
• 3.2 實驗部分35-37
• 3.2.1 儀器與試劑35
• 3.2.2 色譜條件35-36
• 3.2.3 分散液液微萃取-接受相固化萃取步驟36-37
• 3.3 結(jié)果與討論37-47
• 3.3.1 萃取條件優(yōu)化37-43
• 3.3.2 方法的有效性43-44
• 3.3.3 方法的應(yīng)用性44-46
• 3.3.4 與其他方法的比較46-47
• 3.4 小結(jié)47-48
• 第四章 三相分散液液微萃取-高效液相色譜法檢測保健食品中違禁藥物格列吡嗪和格列齊特48-61
• 4.1 引言48-49
• 4.2 實驗部分49-50
• 4.2.1 儀器與試劑49
• 4.2.2 色譜條件49
• 4.2.3 實驗操作方法及原理49-50
• 4.3 結(jié)果與討論50-60
• 4.3.1 萃取條件的優(yōu)化50-56
• 4.3.2 方法的有效性56-57
• 4.3.3 方法的應(yīng)用性57-59
• 4.3.4 與其他方法的比較59-60
• 4.4 小結(jié)60-61
• 結(jié)語61-63
• 參考文獻63-78
• 碩士期間發(fā)表的論文78-79
• 致謝79

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