苯磷硫胺有關(guān)物質(zhì)的合成
發(fā)布時(shí)間:2024-12-02 21:37
本研究合成了苯磷硫胺2個(gè)有關(guān)物質(zhì),即3-[(4-氨基-2-甲基嘧啶-5-基)甲基]-5-[2-[[羥基(膦酰氧基)膦;鵠氧基]乙基]-4-甲基-1,3-噻唑-3-鎓氯化物(5)和二磷酸單-[4-[(4-氨基-2-甲基嘧啶-5-基甲基)-甲;-氨基]-3-苯甲;蚧-戊-3-烯基]酯(6)。氯化3-[(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羥乙基)-4-甲基噻唑鎓鹽酸鹽(2)與多聚磷酸反應(yīng)得粗品5,經(jīng)D301陰離子交換樹脂柱純化,減壓濃縮,加異丙醇析出5,純度96.55%。5在堿性條件下,低溫與苯甲酰氯反應(yīng),經(jīng)冷凍干燥得6,純度97.57%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)MS、1H NMR和13C NMR確證。
【文章頁(yè)數(shù)】:4 頁(yè)
本文編號(hào):4013945
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