采用氘代米諾膦酸為內(nèi)標(biāo),建立了高通量衍生化固相萃取LC-MS/MS的定量方法檢測人血漿中的米諾膦酸(1)。將血漿樣品300μl上樣于弱陰離子交換96孔固相萃取板上,配合正壓裝置在pH 7.0避光條件下與三甲基硅烷化重氮甲烷(TMS-DAM)發(fā)生衍生化反應(yīng),洗脫液于烘箱70℃反應(yīng)1 h使衍生化完全。以Eclipse XDB苯基柱為色譜柱,流動相為乙腈∶含0.15%甲酸10 mmol/L乙酸銨溶液,線性梯度洗脫。采用電噴霧離子源(ESI),正離子模式,以多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)掃描方式進(jìn)行監(jiān)測,用于定量分析的離子對為m/z 393.2→m/z 267.1(五甲基米諾膦酸)和m/z 397.1→m/z271.2(D4-五甲基米諾膦酸)。本法線性范圍為10～1 500 pg/ml,批內(nèi)RSD為2.6%～7.5%,批間RSD為2.5%～7.9%;本法提取回收率為89.7%～96.8%,基質(zhì)效應(yīng)為96.9%～102.3%。本方法靈敏、快速、高通量,可用于人血漿中1的含量測定和臨床研究。

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