目的建立同時(shí)測(cè)定復(fù)方氨基酸注射液(20AA)中焦谷氨酸、醋酸根的HPLC方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-3色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈–5 mmol/L磷酸溶液(磷酸調(diào)pH 2.5),采用梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;體積流量:1.0 mL/min;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:15μL。結(jié)果在上述色譜條件下,焦谷氨酸、醋酸根峰與各自相鄰峰的分離度均大于2.0;焦谷氨酸和醋酸根的定量限分別為0.10、0.99μg/mL,檢測(cè)限分別為0.03、0.30μg/mL;焦谷氨酸和醋酸根分別在0.1～120.0μg/mL、0.6～540.0μg/mL與峰面積呈良好的線性關(guān)系。焦谷氨酸和醋酸根的回收率分別為100.04%、98.39%,RSD值分別為0.12%、0.70%。結(jié)論本方法簡(jiǎn)便、靈敏度高、重現(xiàn)性好,適用于復(fù)方氨基酸類(lèi)制劑中焦谷氨酸和醋酸根的同時(shí)檢測(cè)。

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圖1系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜圖

取系統(tǒng)適用性溶液，進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖，結(jié)果見(jiàn)圖1。醋酸根與異亮氨酸、焦谷氨酸與酪氨酸的分離度均大于2.0，符合要求。焦谷氨酸、醋酸根的理論板數(shù)分別為13669、13448。連續(xù)進(jìn)樣6次，焦谷氨酸和醋酸根峰峰面積、出峰時(shí)間的RSD值均小于2.0%。2.4專(zhuān)屬性試驗(yàn)

圖2對(duì)照品溶液（A）、供試品溶液（B）和陰性樣品溶液（C）的HPLC圖譜

精密量取焦谷氨酸、醋酸根對(duì)照品溶液適量，逐級(jí)稀釋?zhuān)M(jìn)樣測(cè)定，記錄信噪比（S/N）為10、3的色譜峰，分別計(jì)算定量限、檢測(cè)限的限值。結(jié)果焦谷氨酸、醋酸根的定量限分別為0.10、0.99μg/mL，檢測(cè)限分別為0.03、0.30μg/mL。2.6線性關(guān)系考察

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