發(fā)布時間：2024-05-08 23:22

　　目的:建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定大鼠血漿中他莫西芬及其2種主要活性代謝物的濃度,并應(yīng)用于大鼠口服他莫西芬后的藥動學(xué)研究。方法:血漿樣品中加入適量氘代內(nèi)標(biāo),以甲醇沉淀蛋白處理后,采用UPLC BEH Shield RP18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色譜柱分離,以水(含3.5 mmol·L^-1甲酸銨,甲酸調(diào)節(jié)pH至3.5)為流動相A,甲醇(含3.5 mmol·L^-1甲酸銨,甲酸調(diào)節(jié)pH至3.5)為流動相B;以0.5 mL·min^-1的流速進(jìn)行梯度洗脫,柱溫35℃,進(jìn)樣量2μL,樣品分析時間為3 min。質(zhì)譜采用多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM)的掃描模式,以電噴霧離子源(ESI)在正離子電離模式下進(jìn)行測定。選擇性監(jiān)測質(zhì)荷比為m/z 372.5→72.0(他莫西芬),m/z 388.5→72.0(4-羥基-他莫西芬),m/z 374.5→58.0(4-羥基-N-去甲基-他莫西芬),m/z 377.5→72.0(他莫西芬-d5),m/z 393.5→72.0(4-羥基-他莫西芬-d5),m/z 379.5→58.0(...

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【文章目錄】：
1 儀器與試藥
    1.1 儀器
    1.2 藥品與試劑
    1.3 實驗方案
        1.3.1 實驗動物
        1.3.2 實驗設(shè)計
2 方法
    2.1 色譜及質(zhì)譜條件
        2.1.1 色譜條件
        2.2.2質(zhì)譜條件
    2.2儲備液及工作溶液配制
    2.3 血漿樣品處理
3 結(jié)果
    3.1 方法學(xué)考察
        3.1.1 專屬性
        3.1.2 線性范圍
        3.1.3 定量下限
        3.1.4 精密度與準(zhǔn)確度
        3.1.5 提取回收率
        3.1.6 穩(wěn)定性
        3.1.7 基質(zhì)效應(yīng)
    3.2 藥-時曲線及藥代動力學(xué)參數(shù)
4 討論



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