目的建立并驗證一種定量檢測人血清中卡馬西平的方法,并將其應(yīng)用于臨床治療藥物監(jiān)測。方法樣本經(jīng)蛋白沉淀后,采用液相-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀測定,色譜柱為BEH C₁₈ (2.1 mm×50 mm,1.7μm),以含0.01%甲酸乙腈溶液-含0.01%甲酸水溶液為流動相梯度洗脫,流速為0.5 mL·min^-1,電噴霧正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測。結(jié)果本方法在100～2×10⁴ ng·mL^-1(r=0.998 8)內(nèi)線性關(guān)系良好,定量下限為20 ng·mL^-1;批內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)和相對誤差(RE)分別為7.45%～19.20%和-3.10%～9.96%,批間RSD和RE分別為8.46%～12.33%和4.55%～12.56%;卡馬西平的提取回收率在92.37%～96.19%之間;在6種儲存條件下,處理前后的血清樣本穩(wěn)定性好。結(jié)論該方法檢測速度快、專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好。設(shè)計了可滿足治療藥物監(jiān)測需求的線性范圍及質(zhì)控樣品,首次考察了生物樣本中卡馬西平的光照穩(wěn)定性。本方法已成功用于110例臨床樣本的檢...

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圖1典型色譜圖

專屬性本研究測定條件下,卡馬西平、內(nèi)標(biāo)氯雷他定的保留時間分別為1.37,1.70min。血清中內(nèi)源性物質(zhì)對卡馬西平、內(nèi)標(biāo)的測定不產(chǎn)生干擾,卡馬西平與內(nèi)標(biāo)互不干擾,見圖1。標(biāo)準(zhǔn)曲線與定量下限卡馬西平的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=3.63×10-5x+2.75×10-4(r=0.998....

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