目的:建立LC-MS/MS法分析注射用哌拉西林鈉中的有關(guān)物質(zhì)的雜質(zhì)譜。方法:采用Kromasil Eternity-5 C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色譜柱,以0.2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)為流動(dòng)相,進(jìn)行梯度洗脫,流速0.2 m L·min–1;通過光電二極管陣列檢測器(PDA)及電噴霧離子化串聯(lián)質(zhì)譜檢測法,采集雜質(zhì)譜的PDA數(shù)據(jù)、質(zhì)譜的母離子及子離子數(shù)據(jù),結(jié)合質(zhì)譜的降解規(guī)律,雜質(zhì)的色譜行為,相關(guān)對照品的裂解規(guī)律,以及主成分哌拉西林鈉的合成與降解反應(yīng),進(jìn)行未知雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析,并對該結(jié)構(gòu)進(jìn)行初步驗(yàn)證。結(jié)果:在所建立的條件下,雜質(zhì)譜中哌拉西林鈉及其雜質(zhì)分離良好,分離出5組同分異構(gòu)體,共檢測到16個(gè)較大雜質(zhì)峰,其中,8個(gè)雜質(zhì)峰為已知雜質(zhì)峰,分別為BP雜質(zhì)E、BP雜質(zhì)A、BP雜質(zhì)C、BP雜質(zhì)C同分異構(gòu)體、BP雜質(zhì)B、BP雜質(zhì)B同分異構(gòu)體、BP雜質(zhì)F、BP雜質(zhì)D,8個(gè)未知雜質(zhì)峰中,分別為哌拉西林2個(gè)異構(gòu)體、BP雜質(zhì)B降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物、哌拉西林去4-乙基-2,3-二氧代-1-哌嗪降解物異構(gòu)體、BP雜質(zhì)A與B二聚體、BP雜質(zhì)A與B二聚體的...

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【文章目錄】：
1儀器與試劑
2方法
    2.1色譜條件
    2.2質(zhì)譜條件
    2.3供試品溶液的配制
3結(jié)果
    3.1色譜圖與測定結(jié)果
    3.2樣品中各成分的鑒定過程
4討論
5小結(jié)



本文編號(hào)：3926904