自組裝SERS活性基底在嘌呤類藥物檢測中的應用
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【摘要】:表面增強拉曼光譜(SERS)不僅具備拉曼光譜的大部分優(yōu)點,還能夠提供分子更豐富的結構信息。SERS可以實現(xiàn)快速無損檢測,而且它還具有較高的靈敏度,較好的選擇性,較高的分辨率,較溫和的檢測條件,是一種非常有力的痕量檢測方法。目前,SERS技術的應用領域十分廣泛,尤其在定量分析方面表現(xiàn)出很大的潛力。本論文利用SERS技術,基于自組裝活性基底,檢測兩種嘌呤類的小分子藥物:6-硫鳥嘌呤和6-巰基嘌呤。采用經典的Lee法制備了銀納米球。為了實現(xiàn)定量分析的穩(wěn)定性和準確性,把制備好的銀納米球利用靜電自組裝的方法組裝到硅片上,基于上述活性基底對6-硫鳥嘌呤建立檢測體系進行SERS檢測。待測物特征峰的強度與硅片內標譜峰強度之間的比值,用來做定量分析。實驗中對一些影響SERS測定的因素(p H值、浸泡時間、共存物質)進行了詳細的討論和優(yōu)化。根據實驗得到的結果如下:6-硫鳥嘌呤在0.1-15.0μmol L-1濃度范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系(r=0.998),最低檢測限為0.065μmol L-1。該方法應用到市售6-硫鳥嘌呤藥片的檢測中時,能得到令人滿意的結果。采用改進的多元醇的方法制備了具有一定長徑比的、晶體結構的銀納米線。利用紫外可見吸收光譜、X射線衍射譜以及電子顯微鏡對新合成的銀納米各項性質一一進行了表征。將上述銀納米線利用熵驅動自組裝的方法組裝到硅片上,形成固相SERS活性基底,硅片的特征峰作為內標峰。為了評估該基底的SERS性能,用R6G做探針分子估算其增強因子;谠摶讓6-巰基嘌呤進行SERS檢測。實驗中還詳細優(yōu)化和探討了一些影響因素,比如p H值、共存物質。在最佳實驗條件下,6-巰基嘌呤的濃度線性范圍為0.05-3.8μmol L-1,線性相關系數是0.994。此方法應用于實際藥片的檢測時,回收率范圍為95.0%-106.0%,相對標準偏差(RSDs)低于3.68%。結果顯示,該方法對6-巰基嘌呤的測定是可信的和令人滿意的。
【關鍵詞】:表面增強拉曼光譜 自組裝 6-硫鳥嘌呤 6-巰基嘌呤 定量
【學位授予單位】:吉林大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:O657.37;R927
【目錄】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-11
- 第一章 緒論11-28
- 1.1 拉曼光譜研究進展及應用11-15
- 1.1.1 Raman光譜的發(fā)現(xiàn)及其原理11-12
- 1.1.2 Raman光譜的特點12-13
- 1.1.3 Raman光譜的新技術13-14
- 1.1.4 Raman光譜的應用14-15
- 1.2 表面增強拉曼光譜研究進展與應用15-26
- 1.2.1 SERS的發(fā)現(xiàn)與發(fā)展15-17
- 1.2.2 SERS的增強機理17-20
- 1.2.3 SERS的優(yōu)勢與挑戰(zhàn)20
- 1.2.4 SERS的活性基底20-23
- 1.2.5 自組裝SERS活性基底23-24
- 1.2.6 SERS的應用領域24-25
- 1.2.7 SERS在定量檢測中的應用25-26
- 1.3 論文的研究內容26-28
- 第二章 以自組裝銀納米球為SERS活性基底檢測 6-硫鳥嘌呤28-40
- 2.1 前言28-30
- 2.2 實驗部分30-32
- 2.2.1 試劑30
- 2.2.2 儀器裝置30
- 2.2.3 Ag NPs的制備30-31
- 2.2.4 Ag NPs@Si基底的制備31
- 2.2.5 配制 6-TG標準溶液31-32
- 2.2.6 配制樣品溶液32
- 2.2.7 6-TG的檢測方法32
- 2.3 結果與討論32-39
- 2.3.1 6-TG的常規(guī)拉曼光譜和表面增強拉曼光譜32-34
- 2.3.2 實驗條件的優(yōu)化34-37
- 2.3.3 標準曲線37-39
- 2.3.4 樣品分析39
- 2.4 結論39-40
- 第三章 以自組裝銀納米線為SERS活性基底檢測 6-巰基嘌呤40-53
- 3.1 前言40-41
- 3.2 實驗部分41-44
- 3.2.1 試劑41
- 3.2.2 儀器裝置41-42
- 3.2.3 Ag NWs的制備42
- 3.2.4 Ag NWs-Si基底的制備42-43
- 3.2.5 6-MP標準溶液的配制43
- 3.2.6 樣品溶液的配制43
- 3.2.7 6-MP的檢測方法43-44
- 3.3 結果與討論44-51
- 3.3.1 銀納米線的表征44-45
- 3.3.2 Ag NWs-Si基底的SERS性能45-47
- 3.3.3 6-MP的常規(guī)拉曼光譜和表面增強拉曼光譜47-48
- 3.3.4 溶液的p H對SERS的影響48
- 3.3.5 共存物質對SERS的影響48-49
- 3.3.6 標準曲線49-51
- 3.3.7 樣品分析51
- 3.4 結論51-53
- 參考文獻53-65
- 作者簡介65
- 攻讀學位期間發(fā)表的學術論文65-66
- 致謝66
【相似文獻】
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9 楊U,
本文編號:387745
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