目的建立纈沙坦中2-氰基-4’-溴甲基聯(lián)苯(雜質(zhì)Ⅰ)和2-氰基-4’,4’-二溴甲基聯(lián)苯(雜質(zhì)Ⅱ)的高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定方法。方法采用HPLC,C18色譜柱(推薦使用ACE EXCEL 3 C₁₈-AR,150×46 mm),流動(dòng)相為乙腈:0.1%乙酸溶液(52:48),檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm,柱溫為40℃,流速為1.0ml/min,進(jìn)樣量為20μl。結(jié)果雜質(zhì)Ⅰ與纈沙坦和雜質(zhì)Ⅱ的分離度符合要求。雜質(zhì)Ⅰ和雜質(zhì)Ⅱ濃度在10～500 ng/ml的范圍內(nèi)線性良好,雜質(zhì)Ⅰ和雜質(zhì)Ⅱ檢測(cè)限為5 ng/ml,定量限為10 ng/ml,精密度、重復(fù)性、準(zhǔn)確度(加樣回收率)、耐用性符合要求。樣品溶液室溫放置和光照后穩(wěn)定,對(duì)照品溶液需4℃放置。結(jié)論該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、耐用性好,可用于控制纈沙坦中雜質(zhì)Ⅰ、雜質(zhì)Ⅱ含量。

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【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 試劑
    1.2 儀器
    1.3 方法
        1.3.1 色譜條件
        1.3.2 對(duì)照溶液的配制
        1.3.3 樣品溶液的配制
        1.3.4 系統(tǒng)適用性溶液的配制
        1.3.5 檢測(cè)限與定量限溶液的配制
        1.3.6 精密度試驗(yàn)溶液的配制
        1.3.7 重復(fù)性試驗(yàn)溶液的配制
        1.3.8 準(zhǔn)確度（加樣回收率）溶液的配制
        1.3.9 穩(wěn)定性試驗(yàn)溶液的配制
        1.3.1 0 耐用性試驗(yàn)方案
2 結(jié)果
    2.1 專屬性
    2.2 線性和范圍
    2.3 檢測(cè)限與定量限
    2.4 精密度試驗(yàn)
    2.5 重復(fù)性試驗(yàn)
    2.6 準(zhǔn)確度（加樣回收率）
    2.7 穩(wěn)定性考察
    2.8 耐用性
3 討論



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