目的:建立在線固相萃取液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時測定人血漿中奧氮平、舍曲林、利培酮以及阿立哌唑4種抗抑郁藥含量的檢測方法。方法:用乙腈沉淀蛋白提取目標(biāo)化合物,HySphere C₁₈在線固相凈化柱凈化,CAPCELL PAK C18色譜柱分離,串聯(lián)質(zhì)譜采用電噴霧多反應(yīng)監(jiān)測正離子掃描模式進行檢測,同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果:奧氮平、舍曲林、利培酮以及阿立哌唑4種抗抑郁藥質(zhì)量濃度在0.5～500 ng·mL^-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.998,3個加樣水平下的平均回收率為90.0%～97.3%,RSD(n=6)為2.1%～9.9%,準(zhǔn)確度為92.0%～102.8%,4種藥物在患者樣品中的檢測下限為2 ng·mL^-1。結(jié)論:該方法簡單,準(zhǔn)確度高,靈敏度好,可用于奧氮平、舍曲林、利培酮和阿立哌唑血藥濃度的快速同時測定。

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【文章目錄】：
1 儀器與試藥
2 溶液的配制
    2.1 對照品儲備液及對照品工作液
    2.2 內(nèi)標(biāo)溶液
3 血漿樣品制備
4 分析條件
    4.1 色譜條件
    4.2 在線固相萃取條件
    4.3 質(zhì)譜條件
5 結(jié)果與討論
    5.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
    5.2 色譜條件的優(yōu)化
    5.3 在線固相萃取條件優(yōu)化
        5.3.1 在線固相萃取柱的選擇
        5.3.2 淋洗條件的優(yōu)化
        5.3.3 洗脫時間的優(yōu)化
    5.4 方法學(xué)驗證
        5.4.1 選擇性和特異性
        5.4.2 線性范圍和測定下限
        5.4.3 精密度與準(zhǔn)確度試驗
        5.4.4基質(zhì)效應(yīng)與回收率試驗
        5.4.5 穩(wěn)定性考察
    5.5 臨床樣本檢測
6 結(jié)論



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