目的建立LC-MS/MS法同時測定人血漿中伊立替康及其主要代謝產(chǎn)物SN-38與SN-38G的濃度,并將其應(yīng)用于消化道腫瘤患者的治療藥物監(jiān)測。方法以伏立康唑為內(nèi)標(biāo),前處理方法為0.1%甲酸-甲醇蛋白沉淀。色譜柱為Waters Atlantis T3(3.0 mm×100 mm,3μm);流動相為0.1%甲酸水溶液(A相)-甲醇(B相);采用梯度洗脫方式,流速為0.3 mL·min^-1。采用電噴霧離子源,多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進行質(zhì)譜分析。結(jié)果伊立替康、SN-38、SN-38G分別在2.5～625、0.5～125、1.0～250ng·mL^-1與峰面積線性關(guān)系良好。日內(nèi)與日間RSD均小于10%。各化合物的提取回收率均> 74%,基質(zhì)效應(yīng)在97%～106%。結(jié)論該方法精密度和準(zhǔn)確性好,靈敏度高,操作簡便,能快速檢測人血漿中伊立替康及其代謝產(chǎn)物SN-38、SN-38G的濃度,適用于治療藥物監(jiān)測。

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【文章目錄】：
1 材料
    1.1 儀器
    1.2 試藥
2 方法
    2.1 色譜條件
    2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 儲備液和工作液的配制
    2.4 血漿樣品前處理
    2.5 樣本采集
3 結(jié)果
    3.1 方法學(xué)驗證
        3.1.1 專屬性
        3.1.2 定量下限和線性關(guān)系
        3.1.3 精密度和準(zhǔn)確度
        3.1.4 樣品穩(wěn)定性
        3.1.5 提取回收率、基質(zhì)效應(yīng)與稀釋效應(yīng)
    3.2 臨床應(yīng)用
4 討論
    4.1 流動相和內(nèi)標(biāo)物的選擇
    4.2 CPT-11及其代謝產(chǎn)物濃度與不良反應(yīng)的關(guān)系
    4.3 SN-38G/SN-38與不良反應(yīng)的關(guān)系



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