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納米乳膠修飾柱—毛細管電泳在藥物和食品分析中的應用

發(fā)布時間:2017-05-20 07:56

  本文關鍵詞:納米乳膠修飾柱—毛細管電泳在藥物和食品分析中的應用,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:1、開管毛細管柱在毛細管電色譜中應用甚廣,納米粒子因其獨有的優(yōu)勢被廣泛的用作毛細管柱修飾材料。在本論文中,成功制備了二甲基乙醇胺和三乙胺兩種納米乳膠修飾柱,進行了粒徑表征、紅外表征、電滲流表征等,表征結果說明修飾柱制備成功。與裸柱相比,這兩種修飾柱的電滲流值更低且更穩(wěn)定。基于這些優(yōu)勢,把這兩種修飾柱作為電泳的分析柱應用于藥物分析、食品添加劑的安全檢測。2、二甲基乙醇胺修飾柱為分析柱,建立了毛細管電泳測定多巴胺的新方法,最優(yōu)化實驗條件為:20 mmol L-1 HAC+20 mmol L-1 Na AC(p H 4.54);修飾柱,50μm i.d.×50cm(有效長度41.5 cm);分離電壓,13 k V;柱溫,25°C;UV檢測波長224 nm;水柱30 mbar×10 s;電動進樣,20 k V×25 s。在建立的最優(yōu)化的實驗方法下6分鐘內實現(xiàn)檢測,檢出限2 ng/m L,回收率在97.0%-107.0%之間。成功的實現(xiàn)了痕量多巴胺的分析測定。3、二甲基乙醇胺修飾柱為分析柱,建立了分析測定三種大環(huán)內酯類抗生素的新方法,最優(yōu)化實驗條件為:10 mmol L-1 Na H2PO4+40 mmol L-1 Na2HPO4(p H 7.42);修飾柱,50μm i.d.×50 cm(有效長度41.5 cm);分離電壓,20 k V;柱溫,25°C;UV檢測波長,210 nm;水柱:50 mbar×10 s;電動進樣:13 k V×20 s。在建立的最優(yōu)化條件下,三種抗生素在5分鐘內基線分離,回收率均在82.0%以上,說明建立的方法簡單、快速、準確,并且用于實際樣品中三種大環(huán)內脂類抗生素的分離測定。4、三乙胺修飾柱為分析柱,建立了分析測定測定苯甲酸、山梨酸的新方法,最優(yōu)化實驗條件:50 mmol L-1 Tris+43 mmol L-1 HCl(p H 7.87);修飾柱,50μm i.d.×50 cm(有效長度41.5 cm);分離電壓,-25 k V;柱溫,25°C;UV檢測波長,224 nm;水柱:30 mbar×10 s;樣品電動進樣,-15 k V×20 s。最優(yōu)化實驗條件下,苯甲酸、山梨酸在5分鐘內實現(xiàn)很好的基線分離,檢出限分別是12 ng/m L和5 ng/m L,回收率在93.0%和105.0%之間,說明建立的方法準確、可靠、靈敏度高,并且用于醬油和醋中山梨酸、苯甲酸的分析測定。
【關鍵詞】:毛細管電泳 二甲基乙醇胺修飾柱 三乙胺修飾柱 場放大進樣
【學位授予單位】:鄭州大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:R155.5;R917
【目錄】:
  • 摘要4-5
  • ABSTRACT5-11
  • 第一章 緒論11-37
  • 1.1 毛細管電泳發(fā)展歷程11
  • 1.2 毛細管電泳11-15
  • 1.2.1 毛細管電泳設備11-12
  • 1.2.2 毛細管電泳檢測器12-13
  • 1.2.3 毛細管柱13-15
  • 1.3 毛細管電泳柱上預富集技術15-17
  • 1.3.1 場放大堆積15-16
  • 1.3.2 瞬態(tài)等速電泳16-17
  • 1.3.3 pH調制堆積17
  • 1.3.4 掃集及相關技術17
  • 1.4 毛細管電色譜17-21
  • 1.4.1 毛細管電色譜的分類18-19
  • 1.4.2 毛細管電色譜的基本原理19
  • 1.4.3 毛細管電色譜的實驗條件選擇19-20
  • 1.4.4 毛細管電色譜柱的制備20-21
  • 1.4.5 納米乳膠修飾的毛細管柱21
  • 1.5 本論文的研究內容和研究意義21-22
  • 參考文獻22-37
  • 第二章 基于二甲基乙醇胺胺化納米乳膠修飾柱的多巴胺的毛細管電泳分析研究37-53
  • 2.1 前言37
  • 2.2 修飾柱的表征37-41
  • 2.2.1 粒徑表征37-38
  • 2.2.2 紅外表征38-39
  • 2.2.3 電滲流表征39-40
  • 2.2.4 對兩種修飾柱進行穩(wěn)定性考察40-41
  • 2.3 研究背景41-43
  • 2.4 實驗部分43-44
  • 2.4.1 儀器與試劑43
  • 2.4.2 溶液配制43-44
  • 2.4.3 電泳條件44
  • 2.5 結果與討論44-50
  • 2.5.1 緩沖液濃度及pH的選擇44
  • 2.5.2 分離電壓的選擇44-45
  • 2.5.3 OT-CEC檢測多巴胺45
  • 2.5.4 FASS-OT-CEC檢測多巴胺45-50
  • 2.6 小結50
  • 參考文獻50-53
  • 第三章 基于二甲基乙醇胺胺化納米乳膠修飾柱的大環(huán)內酯類抗生素的毛細管電泳分析研究53-62
  • 3.1 前言53-54
  • 3.2 實驗部分54-55
  • 3.2.1 儀器與試劑54
  • 3.2.2 溶液配制54-55
  • 3.2.3 電泳條件55
  • 3.3 結果與討論55-60
  • 3.3.1 緩沖液的選擇55
  • 3.3.2 有機添加劑的選擇55-56
  • 3.3.3 分離電壓的選擇56
  • 3.3.4 進樣條件的選擇56-57
  • 3.3.5 最優(yōu)化條件下三種抗生素分離情況57-58
  • 3.3.6 分析方法學58-59
  • 3.3.7 實際樣品檢測59-60
  • 3.4 結論60
  • 參考文獻60-62
  • 第四章 基于三乙胺胺化納米乳膠修飾柱的醬油和醋中苯甲酸、山梨酸的毛細管電泳分析研究62-71
  • 4.1 前言62
  • 4.2 實驗部分62-63
  • 4.2.1 儀器與試劑62-63
  • 4.2.2 溶液配制63
  • 4.2.3 電泳條件63
  • 4.3 結果與討論63-68
  • 4.3.1 OT-CEC優(yōu)化條件63-65
  • 4.3.2 FASS-OT-CEC優(yōu)化條件65-66
  • 4.3.3 分析方法學66-67
  • 4.3.4 實際樣品檢測67-68
  • 4.4 結論68
  • 參考文獻68-71
  • 發(fā)表論文71-72
  • 致謝72

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 韓海峰;王慶;劉霞;蔣生祥;;聚合離子液體為添加劑的毛細管電泳法用于快速高效分離飲料中7種有機酸[J];色譜;2012年05期


  本文關鍵詞:納米乳膠修飾柱—毛細管電泳在藥物和食品分析中的應用,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。



本文編號:380988

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