目的建立高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)測(cè)定人血漿中華法林對(duì)映異構(gòu)體的濃度。方法以乙酸乙酯為萃取劑,采用MS Chiral○R MS-OD(50×2.1mm,3μm)為手性柱,流動(dòng)相為甲醇∶水∶甲酸=85∶15∶0.05,流速為0.18mL/min。采用負(fù)離子模式,電噴霧離子源(ESI),以萘普生為內(nèi)標(biāo)定量,華法林和內(nèi)標(biāo)的檢測(cè)離子對(duì)質(zhì)荷比分別為(m/z)307.2→160.9和(m/z)228.9→185.1。結(jié)果 R-華法林批內(nèi)精密度,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.2%⁵.8%,批間RSD為2.5%⁵.1%;方法回收率(96.1±5.6)%^105.4±4.7%,提取回收率80.7%⁸4.4%,內(nèi)標(biāo)基質(zhì)效應(yīng)校準(zhǔn)后的基質(zhì)效應(yīng)RSD<10%;S-華法林批內(nèi)精密度RSD為3.7%⁵.2%,批間RSD為3.2%⁴.8%;方法回收率(98.3±5.1)%^103.7±3.8%,提取回收率81.3%⁸4.6...

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【文章目錄】：
1 材料和方法
    1.1 儀器與色譜、質(zhì)譜條件
    1.2 試劑與試藥
    1.3 儲(chǔ)備液制備
    1.4 方法
        1.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及質(zhì)控樣本配制
        1.4.2生物樣本處理
        1.4.3樣品預(yù)處理
        1.4.4方法學(xué)驗(yàn)證
        1.4.5方法精密度和方法回收率
        1.4.6血漿樣品穩(wěn)定性考察
2 結(jié)果
    2.1 特異性色譜圖
    2.2 方法精密度和方法回收率
    2.3 血漿樣品穩(wěn)定性考察
    2.4 方法應(yīng)用
3 討論
    3.1 檢測(cè)器及檢測(cè)模式的選擇
    3.2 色譜柱的選擇
    3.3 萃取條件的選擇
    3.4 流動(dòng)相的選擇
    3.5 內(nèi)標(biāo)的選擇
    3.6 與其他方法的比較



本文編號(hào)：3788029