目的建立LC-MS/MS測定草酸右旋西酞普蘭中對甲苯磺酸酯類基因毒性雜質(zhì)的含量。方法采用Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相為20 mmol·L-1乙酸銨水溶液-乙腈,梯度洗脫,流速為0.8 m L·min^-1;柱溫為35℃;采用Ultimate 3000 HPLC-AB Science 4000 QTrap三重四極桿串聯(lián)離子阱液質(zhì)聯(lián)用儀和多反應(yīng)離子監(jiān)測模式二級質(zhì)譜MS/MS(ESI源)檢測,正離子模式采集數(shù)據(jù)。結(jié)果基因毒性雜質(zhì)對甲苯磺酸乙酯和對甲苯磺酸異丙酯均在5¹00 ng內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,線性方程分別為y=1.19×10⁴x-140(r=0.999 5)和y=1.27×10³x-156(r=0.999 4),檢測限分別為1 ng和2 ng,定量限分別為2 ng和4 ng,平均回收率分別為99.0%和101.0%;RSD分別為3.5%和4.7%(n=9)。結(jié)論方法簡便準(zhǔn)確,可用于草酸右旋西酞普蘭中對甲苯磺酸酯類基因毒性雜質(zhì)的檢測。

【文章頁數(shù)】：5 頁

【文章目錄】：
1 儀器和試藥
    1.1 儀器
    1.2 試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 液相色譜、質(zhì)譜條件
        2.1.1 色譜條件
        2.1.2 質(zhì)譜條件
    2.2 定性研究和定量離子對的確定
    2.3 線性關(guān)系
    2.4 回收率試驗(yàn)
    2.5 檢測限和定量限
    2.6 樣品測定
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