目的建立LC-QQQ-MS/MS分析測定苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯類基因毒性雜質(zhì)苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸異丙酯的檢測方法。方法采用AgilentZorbaxSB-C18(3.0 mm×100 mm,1.8mm)色譜柱,以水(含5 mmol·L^-1甲酸銨和0.1%甲酸)和甲醇(含5 mmol·L^-1甲酸銨和0.1%甲酸)為流動相,梯度洗脫,流速0.4 mL·min-1,電噴霧離子化(ESI),正離子模式下MRM采集。結(jié)果苯磺酸甲酯定量下限為20ng·mL^-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸異丙酯定量下限為1 ng·mL^-1;方法精密度良好,保留時間和峰面積RSD均<5%(n=10);苯磺酸甲酯在20～1 000 ng·mL^-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸異丙酯在1～1 000 ng·mL^-1內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,r≥0.998;方法準確度良好,平均加樣回收率(n=10)分別為99.77%,100.19%,94.21%和92.43%...

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【文章目錄】：
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 對照品溶液和樣品溶液的制備
        2.1.1 對照品溶液的制備
        2.1.2 樣品溶液的制備
    2.2 色譜與質(zhì)譜條件
        2.2.1 色譜條件
        2.2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 色譜與質(zhì)譜條件的確定
        2.3.1 流動相的優(yōu)化
        2.3.2 離子源的選擇
            2.3.2. 1 APCI源結(jié)果
            2.3.2. 2 ESI源結(jié)果
    2.4 結(jié)果
        2.4.1 系統(tǒng)適用性試驗
        2.4.2 定量下限
        2.4.3 儀器精密度試驗
        2.4.4 專屬性試驗
        2.4.5 穩(wěn)定性試驗
        2.4.6 標準曲線
        2.4.7 回收率試驗
        2.4.8 樣品測定
3 結(jié)論



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