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人血漿中氯吡格雷及其活性代謝物的LC-MS/MS法測(cè)定

發(fā)布時(shí)間:2022-10-04 20:56
  建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定人血漿中的氯吡格雷(1)及其活性代謝物(2)。以2-溴-3’-甲氧基苯乙酮(MPB)作為衍生化試劑,以噻氯匹定(3)為內(nèi)標(biāo),使用Diamonsil C18色譜柱,流動(dòng)相為乙腈∶1 mmol/L乙酸銨水溶液(含0.01%甲酸)(80∶20)。使用電噴霧電離源(ESI),正離子模式、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)監(jiān)測(cè)離子對(duì)m/z 322.2→m/z 212.0(1)、m/z 504.4→m/z 354.1(2)和m/z 264.2→m/z 154.1(3)。血漿中的1和2衍生物在0.53~52.50 ng/ml和2~200 ng/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,最低定量限(LLOQ)為0.53和2.00 ng/ml,日內(nèi)和日間RSD均小于10%。 

【文章頁數(shù)】:5 頁

【文章目錄】:
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 分析條件
        2.1.1 色譜條件
        2.1.2 質(zhì)譜條件
    2.2 溶液配制
        2.2.1 對(duì)照品貯備液
        2.2.2 內(nèi)標(biāo)溶液和內(nèi)標(biāo)工作液
        2.2.3 混合對(duì)照品溶液
        2.2.4 衍生化試劑溶液
    2.3 血漿樣品處理
        2.3.1 2 的衍生
        2.3.2 血漿樣品處理
    2.4 專屬性試驗(yàn)
    2.5 線性試驗(yàn)
    2.6 精密度試驗(yàn)
    2.7 回收率試驗(yàn)
    2.8 基質(zhì)效應(yīng)考察
    2.9 穩(wěn)定性試驗(yàn)
    2.10 臨床檢測(cè)應(yīng)用
3 討論


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定人血漿氯吡格雷及其代謝產(chǎn)物藥物濃度及應(yīng)用[J]. 劉帥兵,王子騰,丁肖梁,許青青,郭哲寧,繆麗燕.  藥物分析雜志. 2015(01)



本文編號(hào):3685747

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