建立快速、靈敏的LC-MS/MS法定量測(cè)定人血漿和尿液中西格列汀濃度,并用于首次在中國人群中評(píng)價(jià)單次和多次給藥后西格列汀片藥代動(dòng)力學(xué)特征的研究。血漿樣品經(jīng)液液萃取、尿液樣品經(jīng)直接稀釋后,以甲醇-水（85∶15）作為流動(dòng)相,采用ESI離子源MRM質(zhì)譜掃描模式對(duì)血漿和尿液中的西格列汀濃度進(jìn)行定量檢測(cè)。研究結(jié)果表明,西格列汀血漿和尿液濃度測(cè)定方法的線性范圍分別為0.5~1 000 ng·m L-1和0.2~100μg·m L-1、日內(nèi)/日間準(zhǔn)確度分別為98.98%~103.69%和97.63%~102.29%。日內(nèi)/日間精密度<5.51%和<4.26%。西格列汀母液在-30℃條件下可穩(wěn)定放置55天;經(jīng)過預(yù)處理的血漿和尿液樣品在自動(dòng)進(jìn)樣器中（15℃）可穩(wěn)定放置24 h;血漿和尿液樣品中的西格列汀在室溫放置24 h、反復(fù)凍融3次（-30℃至室溫）以及-30℃條件下凍存40天的情況下,能夠保持良好的穩(wěn)定性。西格列汀的血漿提取回收率為71.1%,無明顯基質(zhì)效應(yīng)。本方法專屬性強(qiáng)、靈敏度高、快速,滿足生物分析的法規(guī)要求,可用于西格列汀的藥代動(dòng)力學(xué)研究。 

【文章頁數(shù)】：5 頁

【文章目錄】：
材料與方法
    藥品與試劑
    儀器
    色譜質(zhì)譜條件
    血漿和尿液樣品處理
    方法學(xué)考核
        特異性
        標(biāo)準(zhǔn)曲線
        最低定量限
        準(zhǔn)確度與精密度
        穩(wěn)定性
        血漿提取回收率和基質(zhì)效應(yīng)
    臨床試驗(yàn)設(shè)計(jì)
結(jié)果
    1 方法學(xué)考核
        1.1 特異性
        1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
        1.3 最低定量限
        1.4 準(zhǔn)確度與精密度
        1.5 穩(wěn)定性
        1.6 血漿基質(zhì)效應(yīng)和萃取回收率
    2 人體藥代動(dòng)力學(xué)研究
討論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]HPLC法測(cè)定磷酸西格列汀的含量[J]. 計(jì)瑩,韓鳳云.  廣東化工. 2014(23)



本文編號(hào)：3648302