對一種哌拉西林雜質(zhì)及其制備方法展開研究,主要對哌拉西林RRT=1.75雜質(zhì)制備方法與結(jié)構(gòu)確認進行了探討,結(jié)果表明,該雜質(zhì)為一種哌拉西林和乙醇開環(huán)酯化反應后所得產(chǎn)物,沒有毒性。 

【文章來源】：化工設(shè)計通訊. 2020,46(09)

【文章頁數(shù)】：2 頁

【部分圖文】：

哌拉西林結(jié)構(gòu)式

為了使傳統(tǒng)哌拉西林在生產(chǎn)中的雜質(zhì)問題得到解決,進行哌拉西林雜質(zhì)結(jié)構(gòu)的確認及制備。在本次發(fā)明中,對哌拉西林RRT=1.75未知雜質(zhì)進行合成與純化,對于所得純度超過99%的純品雜質(zhì)進行分析,以此使雜質(zhì)結(jié)構(gòu)得到明確,如圖2所示。該雜質(zhì)是哌拉西林和乙醇開環(huán)酯化反應后所得產(chǎn)物,沒有毒性。本次研究中對于哌拉西林RRT=1.75未知雜質(zhì)純品制備、結(jié)構(gòu)確認,能夠在哌拉西林雜質(zhì)的定量、定性分析中應用,對于哌拉西林工業(yè)生產(chǎn)中質(zhì)量控制有極為重大的意義。2.2 哌拉西林雜質(zhì)的制備方法

在進行流動流動相的配置中,使用2?000mL燒杯,對其加入精制用水100mL與磷酸二氫鉀5.4g,進行攪拌直到完全溶解,之后將色譜級乙腈1?000mL加入,攪拌均勻后等待使用。液相中,使用250mL燒杯將制備雜質(zhì)1.0g添加到其中,加入乙腈30～50mL,攪拌到完全溶解,后加入流動相,直至溶解達到100mL。流速為4mL/min的情況下展開雜質(zhì)分流,液相圖如圖3所示:峰三的位置進行取樣,分別為A3-1、A3-2、A3-3、A3-4、A3-5,經(jīng)過檢測后雜質(zhì)的純度均超過90%,重復以上檢測操作后,B3-1、B3-2、B3-3、B3-4、B3-5中B3-1純度為88.1%,其與均超過90%;C3-1、C3-2、C3-3、C3-4、C3-5中,雜質(zhì)純度均超過90%;D3-1、D3-2、D3-3、D3-4、D3-5,D3-1純度87.96%,其與雜質(zhì)純度均超過90%。對于四組雜質(zhì)純度超過90%的溶液進行合并,加入二氯甲烷500mL,并攪拌15min,之后將其靜置分層。分層之后,水層加入二氯甲烷100mL,攪拌15min后,靜置分層。進行有機層合并,將其置入1?000mL容量的三口瓶中,并添加無水硫酸鎂50g,并進行攪拌30min,抽濾,將得到的濾液轉(zhuǎn)入100mL單口瓶中,減蒸處理后獲得固體,通過液相檢測后明確RRT=1.5的雜質(zhì)純度達到99.18%,約計為100mL。3.3 雜質(zhì)結(jié)構(gòu)確認

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3623293