天堂国产午夜亚洲专区-少妇人妻综合久久蜜臀-国产成人户外露出视频在线-国产91传媒一区二区三区

那屈肝素鈣原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

發(fā)布時(shí)間:2017-05-10 03:00

  本文關(guān)鍵詞:那屈肝素鈣原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:目的:建立那屈肝素鈣溶劑殘留乙醇的測(cè)定方法;建立那屈肝素鈣分子量及其分布測(cè)定方法;建立那屈肝素鈣中游離硫酸根的檢測(cè)方法;建立那屈肝素鈣效價(jià)測(cè)定方法;建立那屈肝素鈣中亞硝酸根的檢測(cè)方法;建立那屈肝素鈣中N-NO含量檢測(cè)方法。方法:1溶劑殘留乙醇測(cè)定(1)頂空氣相色譜法:選用合適的色譜柱,調(diào)整頂空瓶平衡溫度、平衡時(shí)間和柱流量,確定最終的色譜條件。(2)線性范圍考察。(3)方法學(xué)考察:分別考察測(cè)定方法的檢測(cè)限、定量限、精密度、重復(fù)性、回收率。(4)樣品乙醇?xì)埩魷y(cè)定。2分子量及其分布測(cè)定(1)線性關(guān)系考察。(2)方法學(xué)考察:分別考察測(cè)定方法的精密度、重復(fù)性、溶液穩(wěn)定性。(3)樣品的分子量及其分布測(cè)定。3游離硫酸根測(cè)定(1)方法學(xué)考察:分別考察測(cè)定方法的檢測(cè)限、定量限、專屬性、線性關(guān)系、精密度、重復(fù)性。(2)樣品游離硫酸根測(cè)定。4效價(jià)測(cè)定(1)線性范圍考察。(2)方法學(xué)考察:分別考察測(cè)定方法的Xa和Ⅱa精密度、Xa和Ⅱa重復(fù)性、Xa和Ⅱa溶液穩(wěn)定性。(3)樣品的效價(jià)測(cè)定。5亞硝酸根測(cè)定(1)線性范圍考察。(2)方法學(xué)考察:分別考察測(cè)定方法的精密度、檢測(cè)限、定量限、回收率。(3)樣品的亞硝酸根測(cè)定。6 N-NO測(cè)定(1)線性范圍考察。(2)方法學(xué)考察:分別考察測(cè)定方法的精密度、回收率、檢測(cè)限、定量限。(3)樣品的N-NO測(cè)定:用選定的方法測(cè)定N-NO。結(jié)果:1溶劑殘留乙醇測(cè)定確定了乙醇?xì)埩魷y(cè)定的最佳色譜條件:以6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱;起始溫度為40℃,維持4分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至80℃,維持2分鐘;進(jìn)樣口溫度為140℃;FID檢測(cè)器,檢測(cè)器溫度為230℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為30分鐘;分流比為2:1;柱流量:6.85ml/min;進(jìn)樣量:1.0ml。在上述色譜條件下,在15.625~1000μg/ml濃度范圍內(nèi),乙醇峰面積與乙醇濃度呈良好線性關(guān)系,標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:A=3.3×102C+1.28×103,相關(guān)系數(shù)R2=0.9999。乙醇檢測(cè)限為1ppm。乙醇定量限為4ppm。該方法精密度RSD為3.9%,重復(fù)性RSD為2.0%,平均回收率為101.70%,RSD值為2.8%。三批次樣品乙醇測(cè)定結(jié)果均符合規(guī)定。2分子量及其分布測(cè)定以保留時(shí)間為橫坐標(biāo),以分子量的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:Log(M)=15.1-1.85T+0.107T2-2.22×10-3T3,相關(guān)系數(shù)R=0.9979。分子量精密度RSD為0.20%,重復(fù)性RSD為0.18%,溶液穩(wěn)定性RSD為0.43%。三批次樣品分子量及其分布測(cè)定結(jié)果均符合規(guī)定。3游離硫酸根測(cè)定SO2-4的定量限為0.05μg/ml。SO2-4的檢測(cè)限為0.025μg/ml;專屬性試驗(yàn)中硫酸根離子與氯離子、硝酸根離子和磷酸根離子之間均能互相分開,分離度均大于1.5;在0.5~8μg/ml濃度范圍內(nèi),硫酸根離子的峰面積與硫酸根離子的濃度呈良好線性關(guān)系。以SO2-4濃度為橫坐標(biāo),以SO2-4峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:A=3.67×10-2C-1.50×10-3,相關(guān)系數(shù)R2=0.9999;硫酸根離子精密度RSD為1.63%,重復(fù)性RSD為1.46%。三批次樣品硫酸根離子測(cè)定結(jié)果均符合規(guī)定。4效價(jià)測(cè)定以Xa濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:A=-0.862log C-0.466,相關(guān)系數(shù)R2=0.9903;以Ⅱa濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:A=-0.849log C-0.779,相關(guān)系數(shù)R2=0.9902。Xa效價(jià)測(cè)定精密度RSD為0.63%,IIa效價(jià)測(cè)定精密度RSD為2.08%。Xa效價(jià)測(cè)定重復(fù)性RSD為0.40%,IIa效價(jià)測(cè)定重復(fù)性RSD為1.56%。Xa效價(jià)測(cè)定溶液穩(wěn)定性RSD為0.48%,IIa效價(jià)測(cè)定溶液穩(wěn)定性RSD為2.42%。三批次樣品效價(jià)測(cè)定結(jié)果均符合規(guī)定。5亞硝酸根測(cè)定在0.004μg/ml~0.056μg/ml濃度范圍內(nèi),亞硝酸根峰面積與亞硝酸根濃度呈良好線性關(guān)系,以NO-2濃度為橫坐標(biāo),以NO-2峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:A=0.468×102C-5.36×10-2,相關(guān)系數(shù)R2=1。亞硝酸根測(cè)定精密度RSD為0.76%,檢測(cè)限為0.0016μg/ml,定量限為0.004μg/ml。平均回收率為99.04%,RSD為0.69%。三批次樣品亞硝酸根測(cè)定結(jié)果均符合規(guī)定。6 N-NO測(cè)定NDPA濃度在0.03μg/ml~0.15μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,以NDPA濃度(C)為橫坐標(biāo),以峰面積(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得曲線方程為A=2.16×105C+6.18×103,R2=0.9983(R=0.9991)。N-NO測(cè)定精密度RSD為2.27%。平均回收率為99.75%,RSD為0.93%。NDPA的定量限為0.03μg/ml(該溶液相當(dāng)于N-NO基團(tuán)濃度約為0.010μg/ml)。NDPA的檢測(cè)限為0.005μg/ml(該溶液相當(dāng)于N-NO基團(tuán)濃度約為0.0017μg/ml)。三批次樣品N-NO測(cè)定結(jié)果均符合規(guī)定。結(jié)論:對(duì)比國內(nèi)低分子肝素鈣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),本文首次建立了離子色譜法檢測(cè)那屈肝素鈣中亞硝酸的方法;首次建立了熱能分析儀檢測(cè)那屈肝素鈣中N-NO含量的方法;首次建立了離子色譜法檢測(cè)那屈肝素鈣中游離硫酸根的方法,以上方法均簡(jiǎn)便可靠,準(zhǔn)確靈敏,可作為那屈肝素鈣的質(zhì)量控制方法。同時(shí),對(duì)比國內(nèi)低分子肝素鈣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),首次提出按照EP要求對(duì)國內(nèi)低分子肝素進(jìn)行分子量分布檢測(cè)。本研究為科學(xué)有效的評(píng)價(jià)并控制低分子肝素的質(zhì)量提供了科學(xué)、規(guī)范的質(zhì)量控制與評(píng)價(jià)方法。
【關(guān)鍵詞】:那屈肝素鈣 低分子肝素 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 分子量 亞硝酸根 N-NO
【學(xué)位授予單位】:河北醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:R927.2;O657.7
【目錄】:
  • 中文摘要4-7
  • 英文摘要7-11
  • 前言11-12
  • 材料與方法12-24
  • 結(jié)果24-28
  • 附圖28-34
  • 附表34-40
  • 討論40-42
  • 結(jié)論42-43
  • 參考文獻(xiàn)43-44
  • 綜述 低分子肝素研究概況44-48
  • 參考文獻(xiàn)46-48
  • 致謝48-49
  • 個(gè)人簡(jiǎn)歷49-50

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前6條

1 王金霞;趙峽;于廣利;李廣生;郝翠;;柱前衍生高效液相色譜法分析海洋褐藻多糖藥物的糖醛酸組成[J];分析化學(xué);2009年05期

2 何書英,王勇;HPLC法測(cè)定低分子量肝素鈉的分子量及其分布[J];華西藥學(xué)雜志;1999年Z1期

3 劉祿娟,王偉,張?zhí)烀?低分子肝素硫酸根離子與羧酸根離子摩爾比的測(cè)定[J];中國生化藥物雜志;1998年05期

4 李湛君,徐康森;用分光光度法測(cè)定低分子肝素的效價(jià)[J];藥物分析雜志;1999年02期

5 范慧紅,劉金秀,徐康森;低分子肝素分子量及其分布的測(cè)定[J];中國藥學(xué)雜志;1999年05期

6 張震;;低分子肝素的結(jié)構(gòu)確證研究[J];中國新藥雜志;2014年08期


  本文關(guān)鍵詞:那屈肝素鈣原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

,

本文編號(hào):353828

資料下載
論文發(fā)表

本文鏈接:http://sikaile.net/yixuelunwen/yiyaoxuelunwen/353828.html


Copyright(c)文論論文網(wǎng)All Rights Reserved | 網(wǎng)站地圖 |

版權(quán)申明:資料由用戶96936***提供,本站僅收錄摘要或目錄,作者需要?jiǎng)h除請(qǐng)E-mail郵箱bigeng88@qq.com
精品人妻一区二区四区| 在线视频免费看你懂的| 狠狠亚洲丁香综合久久| 欧美日韩国产一级91| 国产中文字幕一二三区| 熟女乱一区二区三区丝袜| 91偷拍视频久久精品| 欧美精品一区久久精品| 日韩国产传媒在线精品| 精品欧美一区二区三久久| 五月的丁香婷婷综合网| 四十女人口红哪个色好看| 精品人妻一区二区三区在线看| 午夜国产精品福利在线观看| 九九热精品视频在线观看| 日本乱论一区二区三区| 视频在线免费观看你懂的| 91麻豆视频国产一区二区| 日韩国产欧美中文字幕| 国产高清一区二区不卡| 很黄很污在线免费观看| 欧美黑人黄色一区二区| 国产一级精品色特级色国产| 欧美成人免费夜夜黄啪啪| 国产日韩欧美在线亚洲| 91香蕉视频精品在线看| 夜色福利久久精品福利| 色婷婷日本视频在线观看| 久久精品国产99精品亚洲| 中国美女草逼一级黄片视频| 国产午夜精品美女露脸视频 | 国产91色综合久久高清| 欧洲亚洲精品自拍偷拍| 欧美韩国日本精品在线| 国内胖女人做爰视频有没有| 国产偷拍精品在线视频| 美国黑人一级黄色大片| 国产色第一区不卡高清| 色婷婷中文字幕在线视频| 日韩亚洲激情在线观看| 国产欧美一区二区久久|