本文關(guān)鍵詞：新型樣品前處理技術(shù)的理論研究以及在復(fù)雜基質(zhì)樣品分析中的應(yīng)用，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：近年來(lái),痕量藥物的檢測(cè)成為藥物分析領(lǐng)域面臨的重要難題,建立或研究出一種新型的樣品前處理技術(shù)用于復(fù)雜真實(shí)樣品中的痕量藥物已成為分析學(xué)者們努力的熱點(diǎn)。特別是對(duì)于濃度較低、活性較高、毒性較強(qiáng)的這些藥物,為達(dá)到分析要求,不僅需要對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行富集,更要使其從復(fù)雜基質(zhì)中分離出來(lái),進(jìn)而提高分析方法的檢測(cè)靈敏度。但目前來(lái)看,傳統(tǒng)的樣品前處理方法如液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)等只能夠起到分離、純化作用,普遍存在操作復(fù)雜、用時(shí)較長(zhǎng)、耗用有機(jī)溶劑較多等諸多缺點(diǎn)。因此尋求一種高富集、高純化、操作簡(jiǎn)單、有機(jī)溶劑用量少的樣品前處理技術(shù)用于測(cè)定復(fù)雜基質(zhì)中痕量藥物的濃度尤為重要。中空纖維兩相微萃取方法由于具有較高的富集、純化能力及使用少量的有機(jī)溶劑引起分析工作者們的極大興趣,然而對(duì)于這種方法來(lái)說(shuō),合適的萃取溶劑是影響待測(cè)物萃取效率的重要因素,目前已有文獻(xiàn)證明,為了篩選出最優(yōu)的萃取溶劑,分析學(xué)者們需要做大量的工作,花費(fèi)大量的時(shí)間。本研究以6種β-受體阻斷劑作為模型藥物,一系列脂肪醇作為萃取溶劑來(lái)探究萃取效率與被測(cè)物、萃取溶劑之間的關(guān)系,進(jìn)而通過(guò)所建立的關(guān)系模型指導(dǎo)所有的待測(cè)組分選擇最優(yōu)的萃取溶劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在液相微萃取方法中,萃取效率不僅受萃取溶劑和被測(cè)物的極性影響,而且樣品溶液的p H,被測(cè)物的p Ka同樣影響著被測(cè)物的萃取效率。本研究所建立的方法通過(guò)選擇最優(yōu)的萃取溶劑,為實(shí)現(xiàn)最大的萃取效率提供了可能,同時(shí)降低了實(shí)驗(yàn)成本,為液相微萃取方法的發(fā)展提供了理論基礎(chǔ)。隨著藥物制劑的廣泛使用和藥廠規(guī)模的不斷擴(kuò)大,越來(lái)越多的有機(jī)污染物被排放到環(huán)境中,盡管它們的生態(tài)毒理學(xué)還不是很清楚,但大多數(shù)具有生物活性,排放到環(huán)境中不可避免的對(duì)人體或環(huán)境產(chǎn)生潛在的危害。B-受體阻斷劑是世界上最廣泛使用的處方藥之一,它們常用于治療高血壓,心絞痛,心律失常等疾病,然而廣泛存在于廢水中。但由于其濃度較低且基質(zhì)復(fù)雜,通常需要富集、純化之后才可進(jìn)樣分析。本課題則建立了HF-LPME-HPLC技術(shù)成功應(yīng)用于環(huán)境樣品中痕量的6種β-受體阻斷劑,為具有基層水平的實(shí)驗(yàn)室中污染物的篩查提供了準(zhǔn)確、可靠的新手段。在水資源日益緊缺和水污染日漸嚴(yán)重的今天,廢水的循環(huán)利用稱(chēng)為一種綠色經(jīng)濟(jì)行為,目前,工業(yè)廢水與城市污水的循環(huán)再生是中國(guó)可持續(xù)發(fā)展進(jìn)程中面臨的重要課題。因此,建立一個(gè)簡(jiǎn)單、合適的方法快速監(jiān)測(cè)藥品生產(chǎn)企業(yè)排放的污染物的濃度至關(guān)重要。廢水基質(zhì)復(fù)雜,污染物濃度較低,如果樣品直接進(jìn)樣分析,待測(cè)物基質(zhì)不僅干擾測(cè)定,且污染色譜系統(tǒng),大大的降低了測(cè)定方法的靈敏度與準(zhǔn)確性,所以前處理方法必不可少。HF-LPME方法由于具有極高的特異性和凈化能力被廣泛使用,尤其常用于復(fù)雜的樣品基質(zhì)。然而本方法用時(shí)較長(zhǎng),大約30 min-8 h,不適合廢水檢測(cè)的快速進(jìn)行。因此,為了縮短萃取時(shí)間、提高萃取速度,本研究在中空纖維液相微萃取技術(shù)的基礎(chǔ)上進(jìn)一步開(kāi)發(fā)具有操作簡(jiǎn)單、用時(shí)較短的新穎的EME前處理分析技術(shù),本方法以電勢(shì)差作為主要驅(qū)動(dòng)力實(shí)現(xiàn)待測(cè)物的電動(dòng)遷移,使待測(cè)物在較短的時(shí)間內(nèi)提供更高的回收率,同時(shí)為了獲得更低的檢測(cè)限,我們將中空纖維的數(shù)量增加到兩根,顯著的提高了待測(cè)物的萃取效率,進(jìn)而提高了分析方法的靈敏度。第一部分中空纖維兩相微萃前處理技術(shù)的理論研究以及在復(fù)雜基質(zhì)樣品分析中的應(yīng)用一、微萃取技術(shù)在復(fù)雜樣品基質(zhì)中的基礎(chǔ)理論研究目的:在液相微萃取方法中,選擇合適的萃取溶劑對(duì)于待測(cè)物的提取至關(guān)重要,我們的目的是通過(guò)研究萃取效率與萃取溶劑、被測(cè)物之間的關(guān)系,選擇最優(yōu)的萃取溶劑。方法:本研究建立了中空纖維液相微萃取方法,以β-受體阻斷劑為模型待測(cè)物,烷基醇作為模型萃取溶劑,考察了影響待測(cè)物萃取效率的因素包括:被測(cè)物和萃取溶劑的油水分配系數(shù)和樣品溶液的p H值等,最后,對(duì)富集倍數(shù)(EF)以及相關(guān)參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。結(jié)果:結(jié)果表明具有低水溶解度的萃取溶劑是確保高萃取效率的基本條件。而且,當(dāng)Δlog Po/w0時(shí)Δlog Po/w越小,萃取效率越高,相反,當(dāng)Δlog Po/w0時(shí),Δlog Po/w的絕對(duì)值越大,萃取效率越高。結(jié)論:本文建立的富集倍數(shù)與萃取溶劑、待測(cè)物之間的關(guān)系模型,為篩選最優(yōu)的萃取溶劑提供了有用的指導(dǎo)。二、中空纖維液液微萃取-高效液相色譜法同時(shí)監(jiān)測(cè)環(huán)境廢水中的多種痕量的β-受體阻斷劑目的:建立一個(gè)靈敏的兩相中空纖維液相微萃取(HF-LPME)前處理技術(shù)同時(shí)篩選環(huán)境樣品中的多種β-受體阻斷劑。方法:本研究采用正庚醇為萃取溶劑,一系列不同極性的6種β-受體阻斷劑通過(guò)中空纖維壁進(jìn)入到接收相溶液中,并且考察了影響待測(cè)物萃取效率的因素包括:萃取時(shí)間、萃取溫度、供體相和接收相的p H、萃取轉(zhuǎn)速、離子強(qiáng)度。結(jié)果:在優(yōu)化的萃取條件下,待測(cè)物的線性范圍為0.16 200 ng/m L檢測(cè)限在0.08-0.50 ng/m L,6種待測(cè)物的日內(nèi)和日間精密度范圍分別在1.0 2.2%and 1.4 2.7%之間,回收率的RSD值小于2.2%。結(jié)論:本研究所建立的方法成功用于篩選復(fù)雜水樣中多種β-受體阻斷劑,為具有基層水平實(shí)驗(yàn)室的污染物的篩查提供了簡(jiǎn)單、可靠的新手段。第二部分電膜微萃取技術(shù)在藥物分析中的研究和應(yīng)用一、一個(gè)新穎的電膜微萃取前處理技術(shù)用于檢測(cè)藥品生產(chǎn)企業(yè)排放廢水中的β-受體阻斷劑目的:本文首次建立應(yīng)用多根中空纖維作為接收相的電膜萃取方法用于分離、富集水樣中的β-受體阻斷劑。方法:待測(cè)物在電場(chǎng)力的作用下從水相中進(jìn)入30μL(p H=1)酸性溶液中,采用2-硝基苯基辛基醚(NPOE)為萃取溶劑的聚偏氟乙烯作為支持液膜。考察了影響待測(cè)物萃取效率的基本參數(shù)例如:有機(jī)溶劑的選擇、萃取電壓、萃取溫度、萃取時(shí)間、樣品和接收相溶液的p H、轉(zhuǎn)速。結(jié)果:萃取液進(jìn)樣分析,結(jié)果表明待測(cè)物的富集倍數(shù)約117,在最優(yōu)的萃取條件下,線性范圍在1.60-1000 ng/m L,相關(guān)系數(shù)為0.9998,檢測(cè)限為1.20 ng/m L,萃取精密度RSD低于3.0%結(jié)論:本文所建立的方法快速、簡(jiǎn)單、有效,非常適合于藥品生產(chǎn)企業(yè)廢水中痕量污染物的篩查,且保證了廢水檢測(cè)的快速運(yùn)行。
【關(guān)鍵詞】：待測(cè)物 萃取溶劑 萃取效率 β-受體阻斷劑 基層水平 中空纖維液相微萃取 篩查 電膜萃取 廢水檢測(cè)
【學(xué)位授予單位】：河北醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：R927
【目錄】：

• 中文摘要5-8
• 英文摘要8-13
• 引言13-15
• 第一部分 中空纖維兩相微萃前處理技術(shù)在藥物分析中的研究與應(yīng)用15-43
• 一、中空纖維液相微萃取技術(shù)在復(fù)雜基質(zhì)樣品中的理論研究15-30
• 前言15-17
• 材料與方法17-19
• 結(jié)果19-20
• 附圖20-22
• 附表22-24
• 討論24-27
• 小結(jié)27-28
• 參考文獻(xiàn)28-30
• 二、中空纖維液液微萃取-高效液相色譜法同時(shí)監(jiān)測(cè)環(huán)境廢水中多種痕量的β-受體阻斷劑30-43
• 前言30-31
• 材料與方法31-33
• 結(jié)果33-35
• 附圖35-37
• 附表37-38
• 討論38-40
• 小結(jié)40-41
• 參考文獻(xiàn)41-43
• 第二部分 電膜微萃取技術(shù)在藥物分析中的研究和應(yīng)用43-56
• 一、一個(gè)新穎的電膜微萃取前處理技術(shù)用于檢測(cè)藥品生產(chǎn)企業(yè)排放廢水中的β-受體阻斷劑43-54
• 前言43-45
• 材料與方法45-47
• 結(jié)果47-48
• 附圖48-50
• 附表50-51
• 討論51-53
• 小結(jié)53-54
• 參考文獻(xiàn)54-56
• 結(jié)論56-57
• 綜述 電膜微萃取技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用進(jìn)展57-70
• 參考文獻(xiàn)66-70
• 致謝70-71
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷71-72

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 季心康;;在氣—液色譜法測(cè)定中,有機(jī)氯、有機(jī)磷、有機(jī)氮和農(nóng)藥中碳?xì)浠衔锏妮腿『图兓痆J];鐵道勞動(dòng)衛(wèi)生通訊;1979年02期

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

1 李青蓮;新型樣品前處理技術(shù)的理論研究以及在復(fù)雜基質(zhì)樣品分析中的應(yīng)用[D];河北醫(yī)科大學(xué);2016年

2 李芳芳;1-己烯-正己烷—有機(jī)溶劑的液液相平衡研究[D];北京化工大學(xué);2013年

  本文關(guān)鍵詞：新型樣品前處理技術(shù)的理論研究以及在復(fù)雜基質(zhì)樣品分析中的應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：305941