發(fā)布時(shí)間：2020-11-15 05:18

　　 鈦具有良好的機(jī)械力學(xué)性能,化學(xué)穩(wěn)定性和生物相容性,已在航空航天、航海、軍事和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。純鈦在口腔醫(yī)學(xué)中主要用于制作義齒支架、冠與固定橋、正畸托槽、種植體及鈦烤瓷修復(fù)體等。鈦是自鈍化性金屬,常溫下表面形成一層穩(wěn)定而致密的氧化膜,因而具有良好的耐腐蝕性。但純鈦的硬度偏低,耐磨性差,純鈦修復(fù)體在口腔中行使功能時(shí),鈦表面氧化膜在磨擦力、剪切力等應(yīng)力作用下,容易受到擦傷和磨損,齲齒預(yù)防劑如含氟牙膏、凝膠對(duì)這層氧化膜亦有一定的破壞作用。本課題研究對(duì)鑄造純鈦進(jìn)行表面改性處理,以增強(qiáng)其耐磨性和耐腐蝕性,改善表面顏色,從而提高口腔純鈦修復(fù)體的性能和美學(xué)效果。 一、鑄造純鈦等離子氮化處理的實(shí)驗(yàn)研究 純鈦TA2常規(guī)鑄造、機(jī)械拋光后置于等離子氮化爐中,在氨氣氣氛中進(jìn)行輝光等離子滲氮處理,輝光電壓700V,電流13～15A,爐內(nèi)真空度150Pa,滲氮溫度700℃,滲氮時(shí)間1～4h,研究等離子滲氮對(duì)純鈦顯微硬度、耐磨性和耐腐蝕性的影響。 純鈦鑄件等離子氮化處理后,表面呈現(xiàn)淡黃色,邊界部分顏色較淡,這是輝光放電的“邊界效應(yīng)”造成的。顯微硬度、耐磨性及在人工唾液中的耐腐蝕性顯著提高,主要是由于滲氮過程中,表面形成滲氮復(fù)合層,滲氮復(fù)合層含有TiN和Ti_2N相,TiN和Ti_2N的硬度較高,滲氮復(fù)合層下方為氮擴(kuò)散層,含有大量氮原子向鈦基體擴(kuò)散形成的間隙固溶體,滲氮復(fù)合層與鈦基體的結(jié)合強(qiáng)度較高,滲氮復(fù)合層和擴(kuò)散層的形成大大提高了純鈦的顯微硬度與耐磨性。 隨著等離子滲氮時(shí)間的增加,純鈦鑄件的顯微硬度、耐磨性與耐腐蝕性逐漸增強(qiáng),主要原因是鈦表面滲氮復(fù)合層的厚度逐漸增大。等離子滲氮用于純鈦主要存在的問題是顏色不均勻,滲氮時(shí)間較長,要在純鈦表面形成有效的滲層,滲氮時(shí)間一般大于1h。 二、鑄造純鈦表面氮化鈦鍍膜的實(shí)驗(yàn)研究 應(yīng)用脈沖真空電弧離子鍍技術(shù),在鑄造純鈦表面制備TiN膜。鈦鑄件經(jīng)機(jī)械拋光、超聲清洗后置于鍍膜機(jī)真空室中,抽真空至4×10-3Pa時(shí)充入氬氣,將試件濺射清洗5min,然后充入氮?dú)?制備氮化鈦薄膜。改變鍍膜工藝參數(shù),對(duì)不同條件下制備的TiN薄膜的特征進(jìn)行表征。其中弧源電流分別設(shè)置為55A、75A、90A和110A,基體偏壓分別為50V、100V和150V,氮分壓分別為1.1×10-1, 1.5×10-1,1.7×10-1和1.9×10-1Pa,鈦基體的溫度分別為300、400、500和600℃。 鈦鑄件表面沉積氮化鈦膜后,呈金黃色外觀,顯微硬度、耐磨性和耐腐蝕性明顯提高;牙刷磨耗實(shí)驗(yàn)機(jī)摸擬口腔環(huán)境,用含氟牙膏分別刷洗鍍氮化鈦膜的鈦鑄件和未鍍膜鈦鑄件,結(jié)果顯示:刷洗后未鍍膜的鈦鑄件出現(xiàn)了失澤和變色,而表面鍍氮化鈦膜的鈦鑄件則無明顯的顏色改變,表明鍍膜的鈦鑄件顏色穩(wěn)定性較好;表面鍍氮化鈦膜的鈦鑄件表面形貌無明顯改變,而未鍍膜的鈦鑄件表面粗糙度增大,表面形貌有較大的改變,表明氮化鈦膜對(duì)鈦鑄件有較好的磨損保護(hù)作用。 改變氮分壓,氮化鈦膜可呈現(xiàn)不同的顏色。當(dāng)?shù)謮簽?.7×10-1Pa,弧源電流55A,基體偏壓100V時(shí),制備的TiN薄膜呈金黃色。增大氮分壓,TiN薄膜顏色偏向紅黃,減小氮分壓,TiN薄膜顏色偏向淡黃。氮分壓增大,TiN薄膜的顯微硬度開始增大,氮分壓為1.7×10-1Pa時(shí),薄膜硬度達(dá)到最大值,繼續(xù)增大氮分壓,薄膜硬度開始下降。薄膜硬度的改變與薄膜相結(jié)構(gòu)的改變有關(guān),氮分壓低時(shí),氮化鈦膜的主要結(jié)構(gòu)為Ti_2N、TiN多相共存,隨著氮分壓的增高,氮化鈦膜逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)門iN結(jié)構(gòu)。氮分壓為1.7×10-1Pa時(shí),薄膜硬度達(dá)到最大,此時(shí)薄膜中有大量的Ti_2N,這種多相共存的結(jié)構(gòu)提高了薄膜的硬度。 電弧離子鍍兼具真空蒸鍍的沉積速率高和濺射鍍膜沉積粒子能量高的特點(diǎn),還具有膜層與基體結(jié)合力強(qiáng),金屬離化率高,繞射性好等優(yōu)點(diǎn);缺點(diǎn)是鍍膜過程中易產(chǎn)生液滴�；w施加脈沖偏壓代替直流偏壓,應(yīng)用磁過濾器,可使薄膜中大顆粒的尺寸和數(shù)量明顯減少,提高薄膜質(zhì)量。脈沖電弧離子鍍同等離子滲氮相比,具有明顯的優(yōu)勢(shì):可在純鈦表面形成均勻的氮化鈦薄膜,鍍膜過程中基體溫度較低,鍍膜時(shí)間較短,一般為30min。缺點(diǎn)是薄膜的耐磨性低于等離子滲氮。 將等離子滲氮和脈沖真空電弧離子鍍結(jié)合起來,鈦鑄件鍍膜前先進(jìn)行等離子滲氮,可以獲得較厚的與基體結(jié)合牢固的表面硬化層,對(duì)離子鍍硬質(zhì)氮化鈦膜起到強(qiáng)有力的支撐,不僅可使膜層的抗變形能力提高,而且使膜層到基體的應(yīng)力分布連續(xù)性較好,從而提高膜基結(jié)合力。對(duì)純鈦進(jìn)行復(fù)合表面處理,可以克服等離子滲氮顏色不均勻和電弧離子鍍制備的TiN膜耐磨性差的缺點(diǎn),達(dá)到理想的表面改性效果。 對(duì)義齒鈦支架進(jìn)行等離子滲氮、電弧離子鍍氮化鈦復(fù)合表面處理后,表面光滑,呈金黃色外觀,色彩穩(wěn)定性較好,耐磨性和耐腐蝕性顯著提高,具有較大的臨床意義。
【學(xué)位單位】：第四軍醫(yī)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位年份】：2009
【中圖分類】：R783.1
【部分圖文】：

硼硼是在滲硼鹽浴中進(jìn)行的，陰極為工件，陽極為耐究表明,熔鹽電解滲硼處理所得到的滲硼層厚度與處流密度等因素有關(guān),滲硼層的厚度相對(duì)于處理時(shí)間是的厚度相對(duì)于處理溫度按二次函數(shù)增加；滲硼層的而減少。鈦經(jīng)滲硼處理后斷面的硬度分布曲線，由圖可見，內(nèi)層硬度急劇減小，在離表面約 40μm 處硬度幾乎試驗(yàn)結(jié)果，試驗(yàn)使用的是在 950℃、400A/mm2 和 銷和不滲硼的鈦銷與淬、回火的 S45C 鋼盤組合的銷接觸壓力是 490 kPa。由圖中可見,隨著磨損距離的增加很少，而未滲硼的卻急劇增加，這說明純鈦經(jīng)滲著改善。

氮化鈦具有金黃色外觀，較高的硬度、耐磨性，較好的耐腐蝕性和物相容性，在工業(yè)上主要用于刀具、模具、零件表面的耐磨涂層，工藝上的裝飾涂層。近年來，在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域尤其是口腔醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中開始應(yīng)用。1 理化性能1.1 基本屬性氮化鈦屬于非氧化陶瓷，是由 Ti 原子和 N 原子組成的 fcc 結(jié)構(gòu)的復(fù)體，圖 1 顯示氮化鈦的晶體結(jié)構(gòu)屬于 NaCl 型的面心立方結(jié)構(gòu)。其中 T子則占據(jù) fcc 晶格位置，而 N 原子則占據(jù) fcc 晶格的八面體間隙位置。實(shí)上 TiN 是一個(gè)非定比相，確切來說應(yīng)寫成 TiNx的形式，其化學(xué)組成從 TiN到 1.16，圖 2 是 Ti-N 相圖，可以看出 TiN 相中 N 含量具有較寬的變化范49,50。氮化鈦熔點(diǎn) 2950℃，密度 5.43 g/cm3，耐堿，對(duì)氫氟酸以外的非氧性酸穩(wěn)定，具有優(yōu)良的導(dǎo)電性和超導(dǎo)性，對(duì)金屬的潤濕性小，有自潤滑用51。

氮化鈦具有金黃色外觀，較高的硬度、耐磨性，較好的耐腐蝕性和物相容性，在工業(yè)上主要用于刀具、模具、零件表面的耐磨涂層，工藝上的裝飾涂層。近年來，在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域尤其是口腔醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中開始應(yīng)用。1 理化性能1.1 基本屬性氮化鈦屬于非氧化陶瓷，是由 Ti 原子和 N 原子組成的 fcc 結(jié)構(gòu)的復(fù)體，圖 1 顯示氮化鈦的晶體結(jié)構(gòu)屬于 NaCl 型的面心立方結(jié)構(gòu)。其中 T子則占據(jù) fcc 晶格位置，而 N 原子則占據(jù) fcc 晶格的八面體間隙位置。實(shí)上 TiN 是一個(gè)非定比相，確切來說應(yīng)寫成 TiNx的形式，其化學(xué)組成從 TiN到 1.16，圖 2 是 Ti-N 相圖，可以看出 TiN 相中 N 含量具有較寬的變化范49,50。氮化鈦熔點(diǎn) 2950℃，密度 5.43 g/cm3，耐堿，對(duì)氫氟酸以外的非氧性酸穩(wěn)定，具有優(yōu)良的導(dǎo)電性和超導(dǎo)性，對(duì)金屬的潤濕性小，有自潤滑用51。
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