穩(wěn)定同位素稀釋法具有靈敏度高，準(zhǔn)確度好，無(wú)放射性危害，受干擾少，化學(xué)處理無(wú)需嚴(yán)格的定量分離的優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是微量或痕量元素測(cè)定的最佳方法。近年來(lái)，IDMS在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析方面的應(yīng)用研究十分活躍。本論文對(duì)同位素稀釋質(zhì)譜法測(cè)量人血清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中硒的分析方法進(jìn)行了研究。在基于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值高精度的要求下，建立了一種用同位素稀釋質(zhì)譜法—IDMS（絕對(duì)測(cè)量方法）測(cè)量人血清中Se含量的方法，并對(duì)同位素稀釋法的樣品前處理方法、最佳稀釋比、同位素測(cè)量中譜峰干擾的克服方法以及分析過(guò)程中來(lái)自于環(huán)境、試劑和容器的污染，做了深入討論。論文首先用兩種方法對(duì)人血清中Se進(jìn)行了化學(xué)前處理。（1）微波消解-巰基棉分離。柱條件：5mol·L^-1 HCl，解脫Se條件：1mL重蒸HNO₃，巰基棉最佳用量：0.14g，有效地分離出人血清樣品中的Na、Mg、K、Ca等堿金屬和堿土金屬，硒的回收率達(dá)到92％以上。（2）微波消解-離子交換分離方法。用AG1×8陰離子交換樹脂分離Se，超純水做淋洗液，0.9mol·L^-1的HCl做洗脫液，有效地分離出人血清樣品中的Cl、Cu... 

【文章來(lái)源】：北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】：75 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 同位素稀釋質(zhì)譜法
        1.1.1 同位素稀釋質(zhì)譜法發(fā)展簡(jiǎn)史
        1.1.2 同位素稀釋質(zhì)譜法的基本原理
        1.1.3 最佳稀釋比
        1.1.4 實(shí)驗(yàn)程序
        1.1.5 同位素稀釋質(zhì)譜法的特點(diǎn)
    1.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法
        1.2.1 ICP-MS基本工作原理
        1.2.2 ICP-MS的主要優(yōu)點(diǎn)及缺陷
        1.2.3 影響ICP-MS測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素
        1.2.4 ICP-MS儀器的發(fā)展及其應(yīng)用
    1.3 生物樣品痕量硒元素測(cè)定綜述
        1.3.1 硒研究的意義
        1.3.2 國(guó)內(nèi)外硒成分分析現(xiàn)狀
        1.3.3 硒測(cè)定的樣品前處理方法概述
    1.4 本論文的選題
第二章 血清硒前處理方法研究
    2.1 儀器和試劑
        2.1.1 儀器
        2.1.2 試劑
    2.2 微波消解血清樣品
    2.3 分離硒方法研究
        2.3.1 巰基棉分離硒方法研究
        2.3.2 陰離子交換樹脂分離硒方法研究
        2.3.3 兩種分離硒方法的比較
    2.4 分離硒方法評(píng)價(jià)
        2.4.1 ICP-QMS測(cè)定硒儀器條件優(yōu)化
        2.4.2 質(zhì)譜測(cè)量參數(shù)的設(shè)定
        2.4.3 硒含量的測(cè)定
    2.5 小結(jié)
第三章 同位素稀釋質(zhì)譜法測(cè)量血清中硒含量的方法研究
    3.1 儀器和試劑
        3.1.1 儀器
        3.1.2 試劑
    3.2 實(shí)驗(yàn)步驟
        3.2.1 最佳稀釋比的計(jì)算
        3.2.2 標(biāo)定稀釋劑用硒標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
78Se稀釋劑的標(biāo)定">        3.2.3 ⁷⁸Se稀釋劑的標(biāo)定
        3.2.4 血清硒樣品前處理
    3.3 質(zhì)譜測(cè)量硒同位素豐度比
        3.3.1 硒同位素豐度比的選擇
        3.3.2 碰撞氣條件的確定和SeH的校正
        3.3.3 質(zhì)譜測(cè)量參數(shù)的設(shè)定
        3.3.4 硒同位素豐度比的測(cè)定
    3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        3.4.1 血清中硒含量的測(cè)定結(jié)果
78Se濃度標(biāo)定結(jié)果">        3.4.2 濃縮同位素⁷⁸Se濃度標(biāo)定結(jié)果
        3.4.3 流程空白值
    3.5 測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定
        3.5.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度
        3.5.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
        3.5.3 靈敏系數(shù)的計(jì)算
        3.5.4 不確定度的評(píng)定結(jié)果
    3.6 討論
    3.7 方法驗(yàn)證
        3.7.1 實(shí)驗(yàn)步驟
        3.7.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
    3.8 小結(jié)
第四章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
作者和導(dǎo)師簡(jiǎn)介
北京化工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文答辯委員會(huì)決議書


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]雙道原子熒光光譜法測(cè)定水中痕量Hg、As、Se、Sb[J]. 童俊,臧道德.  凈水技術(shù). 2004(06)
[2]氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定化探樣品中的Bi和Se[J]. 何煉,楊威.  地質(zhì)與資源. 2004(03)
[3]HG-ICP-MS同時(shí)測(cè)定生物樣品中痕量As,Se,Hg[J]. 陳樹榆,張志鋒,余華明.  分析試驗(yàn)室. 2004(05)
[4]離子交換分離富集HG-AFS法測(cè)定土壤水溶態(tài)Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）[J]. 吳少尉,池泉,陳文武,黃建兵,湯志勇,金澤祥.  分析試驗(yàn)室. 2004(04)
[5]基于化學(xué)和同位素分析數(shù)據(jù)表征復(fù)合型大氣鉛污染過(guò)程[J]. 劉咸德,董樹屏,郭冬發(fā),李冰,F.Adams.  質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2004(01)
[6]恒溫消解-流動(dòng)注射氫化物原子吸收法測(cè)定血清中硒[J]. 董健,趙法蘭,徐北霜.  中國(guó)地方病學(xué)雜志. 2003(06)
[7]微波消解-氫化物-ICP-AES聯(lián)用技術(shù)研究Se（Ⅳ）在小鼠衰者模型體內(nèi)的生物代謝[J]. 徐芳,高良才,陳婉榮,楊芃原,王虎,游俊富.  光譜學(xué)與光譜分析. 2003(06)
[8]氫化法與ICP/AES聯(lián)用測(cè)定樣品中的As、Sb、Se[J]. 王芳,盧漢兵,曹蕾,唐立榮.  深圳大學(xué)學(xué)報(bào). 2003(03)
[9]氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定血清硒[J]. 葉蔚云,司徒偉強(qiáng),杜二青.  中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2003(03)
[10]HG-ICP-MS法測(cè)定純鎳中痕量As、Sb、Bi、Se、Te、Sn[J]. 潘元海,劉剛,劉湘生.  分析試驗(yàn)室. 2003(03)



本文編號(hào)：2959020