建立了谷物和動(dòng)物飼料中霉菌毒素的高效、快速前處理方法,可同時(shí)提取和凈化樣品中37種理化性質(zhì)差異較大的霉菌毒素,并采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)進(jìn)行定性和定量分析。樣品粉碎處理后,經(jīng)84%(體積分?jǐn)?shù),下同)乙腈水(含0.1%甲酸)溶液振蕩提取20 min, MLJ-1雜質(zhì)吸附型固相萃取柱凈化。目標(biāo)物在BEH RP18色譜柱上分離,以0.1 mmol/L乙酸銨溶液(含0.1%甲酸)和甲醇溶液(含0.1%甲酸)作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,質(zhì)譜采用電噴霧正、負(fù)離子模式和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行定性和定量分析。結(jié)果表明,本方法可在1 min內(nèi)完成樣品凈化處理,15 min內(nèi)完成37種目標(biāo)化合物的分離分析。37種目標(biāo)物在各自線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.98。除伏馬毒素外的所有目標(biāo)化合物在4個(gè)添加水平下的回收率介于80%～120%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<20%(n=5),方法定量限為2～40μg/kg,能夠滿足《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》判定要求。該方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確,適合谷物和動(dòng)物飼料中多種霉菌毒素同步篩查和確證檢測(cè)。

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【部分圖文】：

圖 1 37種霉菌毒素(50 μg/L)在兩種流動(dòng)相體系下的

流動(dòng)相的組成、配比和洗脫梯度不但影響目標(biāo)化合物的色譜行為,還對(duì)目標(biāo)化合物離子化效率和方法靈敏度有著很大影響。本研究首先考察了0.1%甲酸水/乙腈體系和0.1%甲酸水/甲醇體系對(duì)37種霉菌毒素色譜分離和相應(yīng)強(qiáng)度的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn),各種化合物在乙腈和甲醇體系下均能正常出峰,但響應(yīng)強(qiáng)度存....

圖 2 流動(dòng)相中添加0.1 mmol/L 乙酸銨對(duì)37種霉菌

圖137種霉菌毒素(50μg/L)在兩種流動(dòng)相體系下的

圖 3 37種霉菌毒素(50 μg/L)的定量離子色譜圖

研究過(guò)程中還發(fā)現(xiàn),赭曲霉毒素A、B和伏馬毒素B1、B2、B3易在儀器進(jìn)樣針殘留,通常采用的洗針液乙腈-水(90∶10)無(wú)法有效去除,殘留量可達(dá)到10%～20%,從而對(duì)隨后的樣品產(chǎn)生污染。比較不同溶劑和配比的洗針液,發(fā)現(xiàn)甲酸-甲醇-水(5∶85∶10)清洗30s能夠有效去除赭曲霉....

圖 5 37種霉菌毒素在7種典型樣品基質(zhì)中回收率結(jié)果箱式圖分析(n=5)

以上結(jié)果表明,除個(gè)別霉菌毒素受樣品基質(zhì)類型影響外,本方法對(duì)絕大部分目標(biāo)化合物的準(zhǔn)確性和精密度較為理想,能夠滿足谷物和飼料樣品中37種霉菌毒素的篩查和定量檢測(cè)要求。2.6能力驗(yàn)證

本文編號(hào)：4038401